一种合成环丁基胺的新方法技术

本发明专利技术公开了一种合成环丁基胺的新方法，以硝基乙酸甲酯（乙酯）为原料，与1,3‑二溴丙烷在碱的催化作用下，在溶剂中进行脱氢环化反应，得到硝基环丁烷粗品，再经还原反应制备得到环丁基胺；母液经酸洗、过滤分层、常压精馏得到含量99%以上的纯品，收率80%以上。该合成路线，条件温和，副产少，收率高，环境友好，非常适合工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种环丁基胺的合成新方法，属于医药中间体合成。

技术介绍

1、环丁基胺,是一种常用的小分子药物合成中间体。organic synthesis vol147,p28-31,1967报道采用叠氮化合物合成环丁基胺,叠氮化合物具有危险性和毒性；scienceof synthesis 2010,vol41,pl-258报道采用金属氧化物参与反应合成环丁基胺,金属氧化物存在安全隐患,需要特别的安全措施,并且对环境有一定的危害。目前,急需寻求一种安全、环保的方法来制备环丁基胺。

技术实现思路

1、针对以上问题，本专利技术提供一种改进的环丁基胺的合成路线，以硝基乙酸甲酯（乙酯）为起始原料，与1,3-二溴丙烷在碱催化剂作用下，在溶剂中进行脱氢环化反应，得到硝基环丁烷粗品，再经还原反应制备得到环丁基胺，具体机理及步骤如下：

2、

3、（1）第一步，以硝基乙酸甲酯（乙酯）为起始原料，在一定量的溶剂中，以一定的摩尔比，一定的反应温度下，在碱作用下与1,3-二溴丙烷反应，得到硝基环丁烷母液，再经本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种环丁基胺的合成新方法，其特征在于包括以下两个合成步骤：

2.根据权利要求1所述一种环丁基胺合成新方法，其特征在于步骤（1）所述反应溶剂为乙腈、乙醇、乙醚、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、THF、DMF和乙酸乙酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述一种环丁基胺的合成新方法，其特征在于步骤（1）所述硝基乙酸甲酯（乙酯）和1,3-二溴丙烷、碱的摩尔比为1：1～2.0：2.5～4。

4.根据权利要求1所述一种环丁基胺合成新方法，其特征在于步骤（1）所述碱性催化剂为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、三乙胺甲醇钠、乙醇钠、氨基钠...

【技术特征摘要】

1.一种环丁基胺的合成新方法，其特征在于包括以下两个合成步骤：

2.根据权利要求1所述一种环丁基胺合成新方法，其特征在于步骤（1）所述反应溶剂为乙腈、乙醇、乙醚、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、thf、dmf和乙酸乙酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述一种环丁基胺的合成新方法，其特征在于步骤（1）所述硝基乙酸甲酯（乙酯）和1,3-二溴丙烷、碱的摩尔比为1：1～2.0：2.5～4。

4.根据权利要求1所述一种环丁基胺合成新方法，其特征在于步骤（1）所述碱性催化剂为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、三乙胺甲醇钠、乙醇钠、氨基钠和tmeda...

【专利技术属性】
技术研发人员：王可为，蔡小川，韩建国，刘威，唐培昆，
申请(专利权)人：中昊大连化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：