二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法，目前没有工艺简单，能在常温常压下进行的该制备方法。本发明专利技术原料包括烯丙基氯、二甲胺水溶液和氢氧化钠水溶液，烯丙基氯∶二甲胺∶氢氧化钠的摩尔比为２∶１∶１，其特征是：依次包括粗产品合成和粗产品精制步骤；粗产品合成步骤中，投加二甲胺水溶液后加入四分之一烯丙基氯，在温度２０－３５℃时交替滴加氢氧化钠水溶液和剩余烯丙基氯，滴加时间为３－５ｈ，将反应液升温至４０－５０℃恒温回流反应５－８ｈ；粗产品精制步骤中，将粗产品ｐＨ值调到５－７，温度在８０℃真空抽滤提浓，将粗产品中的结晶盐氯化钠去除制得成品。本发明专利技术工艺简单，环境污染少，产品质量高，能在常温常压下进行。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，尤其是涉及一种在常温 常压条件下制备二甲基二烯丙基氯化铵单体的方法。
技术介绍
二甲基二烯丙基氯化铵(简称DMDAAC)单体是一种用途比较广泛的阳离子单体， 主要用于合成含有机阳离子的水溶性聚合物，可以改善聚合物的水溶性、溶液流变性，增加 吸附能力和杀菌能力等，其共聚物在水处理、石油开采、纺织印染、日用化工等领域有着广 泛的用途。我国对二甲基二烯丙基氯化铵单体的研究始于二十世纪80年代末，当时采用两 步法来制备二甲基二烯丙基氯化铵单体，首先合成叔胺，经过有机溶剂提纯后再合成季铵 盐而得到成品，其主要缺点是工艺复杂，环境污染严重、收率低、产品纯度低，活性低且生 产成本高。直至二十世纪90年代末出现了一步法制备二甲基二烯丙基氯化铵单体，该方法 较二步法有了较大提高和进步，基本上采用二甲胺和烯丙基氯以及氢氧化钠进行反应而制 备二甲基二烯丙基氯化铵单体，但该方法对原料指标的要求非常严格，需要精制，反应条件 也非常苛刻，滴加温度需要在0-10°C的低温下进行，也就是说一般情况下需要在冷冻的条 件下才能进行制备，导致该方法的能耗非常高，而且该方法的转化率低，产品纯度低、活性 低。目前也有一些相对较好的用于制备二甲基二烯丙基氯化铵单体的方法，如公开日为2004年06月30日，公开号为CN1508119的中国专利中，公开了一种高纯二甲基二烯丙 基氯化铵的合成方法，它采用低温下半干碱法自热催化快速合成叔胺，然后油水分离，干燥 脱水、脱盐，该方法中采用低温反应，提高了对设备的要求，增加了生产成本。又如公开日为 2004年10月13日，公开号为CN1535951的中国专利中，公开了一种二甲基二烯丙基氯化 铵的制备方法，它是用33%的二甲胺、烯丙基氯为原料，用强碱性树脂代替氢氧化钠，并在 相转移催化剂存在下，制备二甲基二烯丙基氯化铵的，从而导致工艺较为复杂，生产成本较 高。再如公开日为2010年02月17日，公开号为CN101648878的中国专利中，公开了一种 低含盐二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法，直接利用质量百分比为97%的氯丙烯、二甲胺 和氢氧化钠，投料摩尔比为2 1 1，它需要在2-8°C以下开始滴加氯丙烯，即反应条件也 非常苛刻；粗产品通过多次升温、加碱除胺，容易引起二甲基二烯丙基氯化铵单体的分解或 自聚失活；再通过盐酸中和，无形中副产物氯化钠的量也大大增加了。综上所述，目前还没有一种工艺简单，生产成本低，环境污染少，产品质量高，能够 在常温常压下进行的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种工艺简单，生产 成本低，环境污染少，产品质量高，能够在常温常压下进行的二甲基二烯丙基氯化铵单体的3制备方法。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是该二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备 方法所用到的原料包括烯丙基氯、二甲胺水溶液和氢氧化钠水溶液，所述烯丙基氯二甲 胺水溶液中含有的二甲胺氢氧化钠水溶液中含有的氢氧化钠的摩尔比为2 1 1，其特 点在于所述制备方法依次包括粗产品合成步骤和粗产品精制步骤；(1)所述粗产品合成步骤中，先将二甲胺水溶液投加到密闭反应釜中并进行搅拌； 然后缓慢加入四分之一的烯丙基氯，并将反应温度控制在20-35°C ；再交替滴加氢氧化钠水 溶液和剩余四分之三的烯丙基氯，并将滴加时间控制在3-5h;滴加完毕后，将密闭反应釜 中的液体升温至40-50°C之间进行恒温回流反应5-8h，当密闭反应釜中液体的pH值为7-8 时恒温回流反应结束，经过恒温回流反应后制得季铵盐二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的粗女口广 PFt ；(2)所述粗产品精制步骤中，先将(1)中粗产品的温度控制在46-50°C，回收未反 应的原料二甲胺和烯丙基氯；然后将粗产品的PH值调节到5-7，并将粗产品的温度控制在 80°C左右；再进行真空抽滤提浓以去除粗产品中的杂质和水分，经过真空抽滤提浓后制得 粗产品浓缩液，该粗产品浓缩液中含质量浓度在60%以上的二甲基二烯丙基氯化铵；最后 随粗产品浓缩液的温度降低而结晶出氯化钠，待粗产品浓缩液的温度降至室温后，过滤粗 产品浓缩液中的结晶盐氯化钠而制得二甲基二烯丙基氯化铵水溶液成品。本专利技术所述二甲胺水溶液中二甲胺所占的质量百分比为40%。本专利技术所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠所占的质量百分比为50%。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果在粗产品合成步骤中交替滴加氢 氧化钠水溶液和剩余四分之三的烯丙基氯时，不需要冷冻降温，减少了反应过程中的能耗， 降低了对设备的要求，攻克了传统工艺加料时需低温常压的问题，大大降低生产成本。本专利技术简单易行，生产成本低，制备而成的产品纯度可达到60%以上，对环境的污 染少，在常温常压下即可进行。具体实施例方式0014]下面通过实施例对本专利技术作进一步的详细说明，以下实施例是对本专利技术的解释而 本专利技术并不局限于以下实施例。实施例1 本实施例中依次包括粗产品合成步骤和 粗产品精制步骤；所用到的原料包括烯丙基氯、二甲胺水溶液和氢氧化钠水溶液，其中烯丙 基氯为2mol，二甲胺水溶液中含有的二甲胺为lmol，该二甲胺水溶液中二甲胺所占的质量 百分比为40%，氢氧化钠水溶液中含有的氢氧化钠为lmol，该氢氧化钠水溶液中氢氧化钠 所占的质量百分比为50%。本专利技术中烯丙基氯二甲胺水溶液中含有的二甲胺氢氧化钠 水溶液中含有的氢氧化钠的摩尔比为2 1 1。本实施例先进行粗产品合成步骤，先将含有Imol 二甲胺的二甲胺水溶液投加 到装有搅拌器、温度计、滴加装置和回流冷凝装置的反应瓶中并进行搅拌；然后缓慢加入 0. 5mol烯丙基氯，即缓慢加入四分之一的烯丙基氯，并将反应温度控制在20-25°C ；再交替 滴加含有Imol氢氧化钠的氢氧化钠水溶液和剩余1. 5mol的烯丙基氯，控制滴加速度，保持滴加时间为4h ；滴加完毕后，将反应瓶中的液体升温至42-46°C之间进行恒温回流反应，恒 温回流反应的时间为8h，此时反应瓶中液体的pH值为7-8，恒温回流反应结束，经过恒温回 流反应后制得季铵盐二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的粗产品。经过粗产品合成步骤后，再进行粗产品精制步骤，先将粗产品合成步骤中制得的 粗产品的温度控制在46-50°C，回收未反应的原料二甲胺和烯丙基氯；然后加盐酸将粗产 品的PH值调节到5-7，并将粗产品的温度控制在80°C左右；再进行真空抽滤提浓以去除粗 产品中的杂质和水分，经过真空抽滤提浓后制得粗产品浓缩液，通过折光率法测得该粗产 品浓缩液中含质量浓度在60%以上的二甲基二烯丙基氯化铵；最后随粗产品浓缩液的温 度降低而在粗产品浓缩液中结晶出氯化钠，待粗产品浓缩液的温度降至室温后，过滤粗产 品浓缩液中的结晶出来的氯化钠而制得二甲基二烯丙基氯化铵水溶液成品，该产品纯度达 到60%以上。本实施例中交替滴加含有氢氧化钠水溶液和烯丙基氯的工艺对本领域技术人员 来说为公知常识，从制得的粗产品中回收未反应的原料二甲胺和烯丙基氯为现有技术。实施例2 本实施例中依次包括粗产品合成步骤和 粗产品精制步骤；所用到的原料包括2mol烯丙基氯、含有二甲胺为Imol的二甲胺水溶液和 含有氢氧化钠为Imol的氢氧化钠水溶液，其中二甲胺水溶液中二甲胺所占的质量百分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法，该制备方法所用到的原料包括烯丙基氯、二甲胺水溶液和氢氧化钠水溶液，所述烯丙基氯∶二甲胺水溶液中含有的二甲胺∶氢氧化钠水溶液中含有的氢氧化钠的摩尔比为２∶１∶１，其特征在于：所述制备方法依次包括粗产品合成步骤和粗产品精制步骤；（１）所述粗产品合成步骤中，先将二甲胺水溶液投加到密闭反应釜中并进行搅拌；然后缓慢加入四分之一的烯丙基氯，并将反应温度控制在２０－３５℃；再交替滴加氢氧化钠水溶液和剩余四分之三的烯丙基氯，并将滴加时间控制在３－５ｈ；滴加完毕后，将密闭反应釜中的液体升温至４０－５０℃之间进行恒温回流反应５－８ｈ，当密闭反应釜中液体的ｐＨ值为７－８时恒温回流反应结束，经过恒温回流反应后制得季铵盐二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的粗产品；（２）所述粗产品精制步骤中，先将（１）中粗产品的温度控制在４６－５０℃，回收未反应的原料二甲胺和烯丙基氯；然后将粗产品的ｐＨ值调节到５－７，并将粗产品的温度控制在８０℃左右；再进行真空抽滤提浓以去除粗产品中的杂质和水分，经过真空抽滤提浓后制得粗产品浓缩液，该粗产品浓缩液中含质量浓度在６０％以上的二甲基二烯丙基氯化铵；最后随粗产品浓缩液的温度降低而结晶出氯化钠，待粗产品浓缩液的温度降至室温后，过滤粗产品浓缩液中的结晶盐氯化钠而制得二甲基二烯丙基氯化铵水溶液成品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱宝花，陈小利，姚庆才，姬海涛，
申请(专利权)人：浙江华晟化学制品有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]