【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多层微波覆铜板用的粘接膜材料领域，特别是一一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法。
技术介绍
1、随着通信频率的日益提高，微波多层电路的应用越来越广泛。微波多层电路不断向着高集成化、多层化、小型化方向发展，并且对电路的可加工性和可靠性提出了很高的要求。聚四氟乙烯（简称ptfe）具有优异的介电特性，是微波覆铜板及粘结片材料的重要基础材料。然而ptfe的介电常数温度系数（简称温度系数）为很大的负数，且热膨胀系数很高，无法应用于多层微波电路。为了改善其特性，通常在ptfe树脂中加入低热膨胀系数和近零温度系数的sio2填料，来实现ptfe复合材料的低温度系数和热膨胀系数。在多层电路用粘结片的技术方面，应用于微波电路的无玻纤型复合粘结片可有效避免“玻纤效应”，防止微波信号出现失真、波动大等问题。然而对于这类复合粘结片材料，现有技术依然没有实现近零的温度系数和极低的热膨胀系数。专利cn113861864b、专利cn212451274u等公开的复合粘结片，中间层为氟基复合薄膜，上下表面分别紧密贴覆一层热固性树脂胶膜，组分均匀性高，损耗低，是现有较高技术水平的复合粘结片，热膨胀系数达到80ppm/℃以下，但并未提及材料的温度系数性能。专利cn113881082b公开的超薄薄膜，经涂覆工艺制作，拉伸强度大于6mpa。根据混合法则，复合材料的温度系数和热膨胀系数与各组分的性能、质量分数、颗粒分散性、界面结合性均息息相关。复合粘结片材料的组分和结构均非常复杂，因此通过一般技术手段很难实现近零的温度系数和极低的热膨胀系数。经过分析，上述
技术实现思路
1、针对现有技术中复合粘结片的热膨胀系数较大、介电常数温度系数性能不佳等问题，本专利技术提供了一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，采用高温压延结合双面涂覆法，制得复合粘结片，通过ptfe纤维化来大幅提升中间层的致密度和强度，进而实现陶瓷粉填料的高比例填充，最终达到高强度、低介电常数温度系数和低热膨胀系数的目的。
2、本专利技术采用的技术方案是：一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，由中间层和中间层上下面各涂覆的胶层组成，制备步骤如下：
3、步骤1，制备中间层，将25%~50%的改性陶瓷粉和30%~60%的ptfe乳液混合均匀后，加入15%~30%的絮凝剂，然后将物料过滤、烘干、压延得到厚度为0.05mm~0.2mm的复合基片，最后复合基片经过真空等离子处理，得到中间层，中间层上下表面接触角达到80°~95°；
4、步骤2，进行中间层上下面涂覆胶层制备粘结片，将树脂胶液均匀涂覆在中间层上下表面形成胶层，厚度为10μm~50μm，在鼓风烘箱中进行烘干，烘干温度为90℃~120℃，烘干时间为1min~5min，得到高强度低温度系数复合粘结片；
5、所述改性陶瓷粉的制备方法为：将40%~60%的陶瓷粉ⅰ分散于30%~50%的异丙醇中，加入1%~8%的甲酸和0.1%~5%的硅烷偶联剂，经搅拌、混合、过滤、烘干后制得；
6、所述的树脂胶液由以下质量百分比的原料组成：碳氢树脂20%~35%，陶瓷粉ⅱ20%~30%，阻燃剂2%~5%，抗氧剂2%~5%，引发剂1%~5%，溶剂25%~50%。
7、步骤1中所述压延工艺为，三辊高温压延机机辊温度为330℃~350℃，辊转速为0.5m/min~2.0m/min，辊间隙为0.05mm~0.20mm。
8、步骤1中所述真空等离子处理工艺方法为：频率为1.0~3.0mhz，功率为1200w，处理气氛为氢气和氮气以1:1的体积比例混合，处理时间为5min~15min。
9、步骤2中所述高强度低温度系数复合粘结片的树脂流动度为10%~15%，拉伸强度为15mpa~30mpa，介电常数温度系数为-12ppm/℃~+12ppm/℃，热膨胀系数（x/y/z）为≤25/25/45ppm/℃。
10、所述陶瓷粉ⅰ为二氧化钛、二氧化硅、氮化硼、钙钛矿、氮化硅、氧化铝、氢氧化铝中的一种或多种的混合物，平均粒径d50为0.5μm~15.0μm；所述硅烷偶联剂为十七氟癸基三乙氧基硅烷、氨乙氧基氨丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
11、所述絮凝剂为乙醇、异丙醇、甲醇、甲酸、正丙醇中的一种或多种的混合物。
12、所述碳氢树脂为聚丁二烯，聚异戊二烯，环氧树脂、双马来酰亚胺三嗪树脂、聚氨酯树脂中的一种或多种的混合物。
13、所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、丙酮、环己烷、正己烷中的一种或两种及以上混合物。
14、所述的陶瓷粉ii为二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、氧化铝和碳化硅中的一种，平均粒径d50为1.0μm~5.0μm。
15、所述的阻燃剂为五溴甲苯、六溴环十二烷、磷酸三甲苯酯、磷酸三（2-氯丙基）酯中的一种；所述的抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酸酯中的一种；所述的引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯、二叔丁基过氧化物、二亚乙基三胺的一种。
16、本专利技术产生的有益效果是：采用高温压延结合双面涂覆法，通过ptfe纤维化来大幅提升中间层的致密度和强度，实现陶瓷粉填料的高比例填充，制得的复合粘结片具有高强度、低温度系数和低热膨胀系数，拉伸强度提高至15mpa~30mpa，介电常数温度系数降低至-12ppm/℃~+12ppm/℃，热膨胀系数（x/y/z）降低至≤25/25/45ppm/℃，相比现有技术均有相当显著的进步。
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1.一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，由中间层（1）和中间层（1）上下面各涂覆的胶层（2）组成，其特征在于，制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：步骤1中所述压延工艺为，三辊高温压延机机辊温度为330℃~350℃，辊转速为0.5m/min~2.0m/min，辊间隙为0.05mm~0.20mm。
3.根据权利要求1所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：步骤1中所述真空等离子处理工艺方法为：频率为1.0~3.0MHz，功率为1200W，处理气氛为氢气和氮气以1:1的体积比例混合，处理时间为5min~15min。
4.根据权利要求1所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：步骤2中所述高强度低温度系数复合粘结片的树脂流动度为10%~15%，拉伸强度为15MPa~30MPa，介电常数温度系数为-12ppm/℃~+12ppm/℃，热膨胀系数（X/Y/Z）为≤25/25/45ppm/℃。
5.根据权利要求1所述的一种高强度低温度系数复合粘结片
6.根据权利要求1所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：所述絮凝剂为乙醇、异丙醇、甲醇、甲酸、正丙醇中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求3所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：所述碳氢树脂为聚丁二烯，聚异戊二烯，环氧树脂、双马来酰亚胺三嗪树脂、聚氨酯树脂中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、丙酮、环己烷、正己烷中的一种或两种及以上混合物。
9.根据权利要求3所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷粉II为二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、氧化铝和碳化硅中的一种，平均粒径D50为1.0μm~5.0μm。
10.根据权利要求3所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：所述的阻燃剂为五溴甲苯、六溴环十二烷、磷酸三甲苯酯、磷酸三（2-氯丙基）酯中的一种；所述的抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酸酯中的一种；所述的引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯、二叔丁基过氧化物、二亚乙基三胺的一种。
...【技术特征摘要】
1.一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，由中间层（1）和中间层（1）上下面各涂覆的胶层（2）组成，其特征在于，制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：步骤1中所述压延工艺为，三辊高温压延机机辊温度为330℃~350℃，辊转速为0.5m/min~2.0m/min，辊间隙为0.05mm~0.20mm。
3.根据权利要求1所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：步骤1中所述真空等离子处理工艺方法为：频率为1.0~3.0mhz，功率为1200w，处理气氛为氢气和氮气以1:1的体积比例混合，处理时间为5min~15min。
4.根据权利要求1所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：步骤2中所述高强度低温度系数复合粘结片的树脂流动度为10%~15%，拉伸强度为15mpa~30mpa，介电常数温度系数为-12ppm/℃~+12ppm/℃，热膨胀系数（x/y/z）为≤25/25/45ppm/℃。
5.根据权利要求1所述的一种高强度低温度系数复合粘结片的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉ⅰ为二氧化钛、二氧化硅、氮化硼、钙钛矿、氮化硅、氧化铝、氢氧化铝中的一种或多种的混合物，平均粒径d50为0.5μm~15.0μm；所述硅烷偶联剂为十七氟癸基三乙氧基硅烷、氨乙氧基氨丙基三甲氧基硅烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯春明，洪颖，张立欣，闫锋，武聪，王丽婧，王军山，史志远，韩伏龙，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十六研究所，
类型：发明
国别省市：
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