【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯的合成方法。
技术介绍
1、聚硅氧烷(rsio1.5)n具有易于制备和优异的物理化学性能，近年来在高分子和材料科学领域受到越来越多的关注。在这些材料中引入功能团的方法仅限于取代基r，通常这些取代基在溶胶-凝胶聚合条件下不与烷氧基硅基和硅醇基或催化剂发生反应。因此，具有反应性的官能团一般通过化学修饰的方法被引入到聚硅氧烷中，通常是用羟基、乙烯基和烯丙基取代的聚硅氧烷，也有一些氨基烷基、环氧树脂、异氰酸酯和硫醇的例子。或者可以用对聚合条件稳定并在聚合物形成后去保护的方法修饰r基团，有机羧酸和羧酸是附着在聚硅氧烷上的有用的官能团，可制备化学和热上稳定的离子交换树脂，用于清除重金属和有机胺。其中4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯是合成含羧基聚硅氧烷的重要中间体。
2、kamyar rahimian等人(soluble,high molecular weight polysilsesquioxaneswith carboxylate functionalities,2002,35,2452-2454)报道了4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯的合成方法如下图。烯丙基丁酸叔丁酯和三乙氧基硅烷以苯为反应溶剂在氯铂酸的催化作用下以95％的收率合成4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯，该方法使用的催化剂为氯铂酸，价格昂贵，不适用于工业级生产规模，而且，苯作为反应溶剂，毒性较大且对环境不利。
3、鉴于此，本领域迫切需要一种适合工业化生产的4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯的合成方法。
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1、本专利技术针对现有技术存在的问题，提供了一种4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯的合成方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯的合成方法，其合成路线为：
4、
5、所述方法包括如下步骤：
6、(1)先将巴豆酸与氯化亚砜反应，得巴豆酰氯；
7、(2)再将巴豆酰氯与叔丁醇反应，得烯丙基丁酸叔丁酯；
8、(3)最后以二氧化铂为催化剂，将烯丙基丁酸叔丁酯与三乙氧基硅烷反应，即得。
9、优选地，步骤(1)中所述巴豆酸与氯化亚砜的质量比为1:1-2。
10、优选地，步骤(1)中所述反应是将氯化亚砜加到巴豆酸中，所述反应的温度是70-90℃，反应的时间是2-4h，所述反应结束后蒸馏、提纯。
11、优选地，步骤(2)中所述反应的温度为-5℃～5℃，反应的时间为10-20h。
12、更优选地，步骤(2)中所述反应的温度为-1℃～1℃，反应的时间为10-12h。
13、优选地，步骤(2)中所述反应时还加入溶剂，所述溶剂包括三乙胺和甲基叔丁基醚，所述反应结束后进行淬灭、分层、萃取水相、合并有机相和蒸馏。
14、优选地，所述巴豆酰氯、叔丁醇、三乙胺和甲基叔丁基醚的质量体积比为40-60g:30-60g:50-60g:1-2l，所述淬灭时加入碳酸氢钠，所述萃取的溶剂为甲基叔丁基醚，所述萃取的次数为2-3次。
15、优选地，步骤(3)中所述二氧化铂在溶液中的体积浓度为100-200ppm，所述反应时加入甲苯，所述反应的温度为80-120℃，反应的时间为10-12h，所述反应结束后过滤、蒸馏。
16、优选地，所述烯丙基丁酸叔丁酯、三乙氧基硅烷和甲苯的质量体积比为20-40g:40-60ml:200-400ml。
17、相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
18、本专利技术提供的4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯的合成方法，操作简单，原料价格低，选择二氧化铂为催化剂，催化剂用量少，收率高，纯度高，适合工业化生产，对比现有技术中制备4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯的方法具有明显优势。
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1.一种4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述巴豆酸与氯化亚砜的质量比为1:1-2。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应是将氯化亚砜加到巴豆酸中，所述反应的温度是70-90℃，反应的时间是2-4h，所述反应结束后蒸馏、提纯。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的温度为-5℃～5℃，反应的时间为10-20h。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的温度为-1℃～1℃，反应的时间为10-12h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应时还加入溶剂，所述溶剂包括三乙胺和甲基叔丁基醚，所述反应结束后进行淬灭、分层、萃取水相、合并有机相和蒸馏。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述巴豆酰氯、叔丁醇、三乙胺和甲基叔丁基醚的质量体积比为40-60g:30-60g:50-60g:1-2L，所述淬灭时加入碳
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述二氧化铂在溶液中的体积浓度为100-200ppm，所述反应的温度为80-120℃，反应的时间为10-12h，所述反应时加入甲苯，所述反应结束后过滤、蒸馏。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述烯丙基丁酸叔丁酯、三乙氧基硅烷和甲苯的质量体积比为20-40g:40-60mL:200-400mL。
10.一种权利要求1-9任一项所述的合成方法合成得到的4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯在合成聚硅氧烷中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种4-三乙氧硅基丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述巴豆酸与氯化亚砜的质量比为1:1-2。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应是将氯化亚砜加到巴豆酸中，所述反应的温度是70-90℃，反应的时间是2-4h，所述反应结束后蒸馏、提纯。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的温度为-5℃～5℃，反应的时间为10-20h。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的温度为-1℃～1℃，反应的时间为10-12h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应时还加入溶剂，所述溶剂包括三乙胺和甲基叔丁基醚，所述反应结束后进行淬灭、分层、萃...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏佳进，王青遥，张文灵，张桂菊，钱刚，王鹏，刘国杰，
申请(专利权)人：杭州国瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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