【技术实现步骤摘要】
本申请涉及阻燃剂，特别涉及一种复合型含磷液体阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着高分子材料广泛地应用在生产生活中，给人们的生活带来了许多便利，但其极限氧指数低、容易燃烧，剧烈时会发生熔融滴落，存在潜在的火灾安全隐患，限制了聚合物在一些领域的应用。
2、阻燃材料在高分子材料中的应用可以有效减少火灾中的人员伤亡和财产损失，降低火灾后果。阻燃高分子材料具有阻燃性、自熄性或消烟性，能够阻止材料被引燃和抑制火焰传播，降低了高分子材料的安全隐患。阻燃材料分为本质阻燃材料、含有添加型阻燃剂的材料和反应型阻燃剂的材料。目前市面上应用较广泛的是添加型阻燃剂，添加型阻燃剂是在材料加工过程中以物理方法分散在基材中赋予基材阻燃性，其阻燃剂的种类繁多，对材料机械性能的影响也较小。随着高分子材料应用的更加广泛以及国家法律法规的日益完善，开发和利用具有优秀阻燃性能的阻燃材料具有非常广阔的应用前景。
3、磷系阻燃剂具有阻燃性能好、低烟、低毒、用量少、效率高、适用面广等特点，受到市场的广泛关注。磷系阻燃剂受热分解为磷的含氧酸，这些含氧酸对在二级热分解反应中起链的载体作用的含氧基进行清除，并促进成炭。其炭层可以保护未燃高聚物，使可裂解产物避免转换成气体燃料，从而抑制聚合物的燃烧。而且炭层可以隔绝热量，促进成炭的过程中有水生成，可燃性气体被不可燃的水蒸气稀释，降低燃烧概率。促进成炭的过程经常是吸热反应，有利于降低环境温度。市面上常用的有机磷系阻燃包括磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三(二甲苯)酯、丁苯系磷酸酯、丙苯系磷酸酯等。磷酸酯
4、目前生产磷系阻燃剂存在工艺繁琐、原料成本高的问题。
技术实现思路
1、本申请实施例提供一种复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，以解决相关技术中制备磷系阻燃剂工艺繁琐、原料成本高的问题。
2、第一方面，本申请提供了一种复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
3、s101，对甲基亚磷酸二乙酯副产物进行减压蒸馏，收集馏出液；
4、s102，氮气氛围下，将馏出液加入溶剂中，之后加入多聚甲醛，加热反应，反应结束后，冷却、过滤、减压蒸馏，即得到复合型含磷液体阻燃剂。
5、一些实施例中，所述甲基亚磷酸二乙酯副产物来源于草铵膦制备甲基亚磷酸二乙酯过程中的副产物。
6、一些实施例中，甲基亚磷酸二乙酯副产物中各物质的质量百分比为：甲基次磷酸乙酯35-65％，甲基膦酸二乙酯5-10％，亚磷酸三乙酯20-45％；余量为不可避免的杂质。
7、一些实施例中，甲基亚磷酸二乙酯副产物中各物质的质量百分比为：甲基次磷酸乙酯45.6％，甲基膦酸二乙酯8.9％，亚磷酸三乙酯42.3％,余量为不可避免的杂质。
8、一些实施例中，所述复合型含磷液体阻燃剂包括以下物质：p-(羟基甲基)-p-甲基次膦酸乙酯，甲基膦酸二乙酯和(羟基甲基)膦酸二乙酯。
9、一些实施例中，所述p-(羟基甲基)-p-甲基次膦酸乙酯由甲基次磷酸乙酯与多聚甲醛反应得到；所述(羟基甲基)膦酸二乙酯由亚磷酸三乙酯与多聚甲醛反应得到。
10、一些实施例中，所述馏出液在压力-0.09mpa、130℃条件下收集得到。
11、一些实施例中，所述溶剂选用二甲苯。
12、一些实施例中，步骤s102中，加热温度为100-110℃。
13、第二方面，本申请还提供了利用上述制备方法制得的复合型含磷液体阻燃剂。
14、本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：本申请提供的制备方法中使用的原料为甲基亚磷酸二乙酯制备过程中产生的副产物，利用该方法可将废料转换成有用的阻燃剂成品，实现了废弃物的二次利用，整个反应过程采用一锅法进行，无需将二乙酯副产物分开纯化，且在氮气氛围下进行，避免副反应的发生，工艺简单，有利于大规模推广；利用本申请的方法制得的阻燃剂粘度低、溶解性好、含磷量高，且与聚氨酯软质泡沫制品及环氧树脂等高分子材料制品具有较好的相容性，试验表明当阻燃剂添加量为聚氨酯泡沫塑料的15％时，聚氨酯泡沫塑料可达v-0阻燃级别，loi达到32.3％。
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1.一种复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述甲基亚磷酸二乙酯副产物来源于草铵膦制备甲基亚磷酸二乙酯过程中产生的副产物。
3.根据权利要求1所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述甲基亚磷酸二乙酯副产物中各物质的质量百分比为：甲基次磷酸乙酯35-65％，甲基膦酸二乙酯5-10％，亚磷酸三乙酯20-45％；余量为不可避免的杂质。
4.根据权利要求3所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述甲基亚磷酸二乙酯副产物中各物质的质量百分比为：甲基次磷酸乙酯45.6％，甲基膦酸二乙酯8.9％，亚磷酸三乙酯42.3％,余量为不可避免的杂质。
5.根据权利要求3所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述复合型含磷液体阻燃剂包括以下物质：P-(羟基甲基)-P-甲基次膦酸乙酯，甲基膦酸二乙酯和(羟基甲基)膦酸二乙酯。
6.根据权利要求5所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述P-(羟基甲基)-P-
7.根据权利要求1所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述馏出液在压力-0.09MPa、130℃条件下收集得到。
8.根据权利要求1所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂选用二甲苯。
9.根据权利要求1所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S102中，加热温度为100-110℃。
10.一种复合型含磷液体阻燃剂，其特征在于，利用权利要求1-9任一项所述制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述甲基亚磷酸二乙酯副产物来源于草铵膦制备甲基亚磷酸二乙酯过程中产生的副产物。
3.根据权利要求1所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述甲基亚磷酸二乙酯副产物中各物质的质量百分比为：甲基次磷酸乙酯35-65％，甲基膦酸二乙酯5-10％，亚磷酸三乙酯20-45％；余量为不可避免的杂质。
4.根据权利要求3所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述甲基亚磷酸二乙酯副产物中各物质的质量百分比为：甲基次磷酸乙酯45.6％，甲基膦酸二乙酯8.9％，亚磷酸三乙酯42.3％,余量为不可避免的杂质。
5.根据权利要求3所述的复合型含磷液体阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述复合型含磷液...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴百雄，张建广，陈延胜，刘兵，卢威，王新宇，
申请(专利权)人：湖北大闰化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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