一种四氯铝酸钠的回收方法技术

本发明专利技术公开一种四氯铝酸钠的回收方法，属于化学化工技术领域。一种四氯铝酸钠的回收方法，包括以下步骤：(1)将四氯铝酸钠切片，放入溶解罐中加水溶解，得到四氯铝酸钠溶解液；(2)将所述四氯铝酸钠溶解液脱水析晶，得到三氯化铝浆料；(4)离心后得到三氯化铝固体；(5)加入蒸发冷凝水将三氯化铝固体溶解，再加入钙粉，进行聚铝反应，得到聚铝溶液；(6)将所述聚铝溶液烘干后得到聚合氯化铝。本发明专利技术中四氯铝酸钠先溶解，再结晶，然后溶解于钙粉发生聚铝反应，生成聚合氯化铝，整个过程工艺条件简单，生产成本低，并且制备的聚合氯化铝可以直接应用到促凝剂等领域，无需二次分离。无需二次分离。

【技术实现步骤摘要】
一种四氯铝酸钠的回收方法


[0001]本专利技术属于化学化工
，具体涉及一种四氯铝酸钠的回收方法。

技术介绍

[0002]甲基亚磷酸二乙酯是一种重要的农药、医药以及合成材料的有机化工中间体，广泛应用于合成有机磷类农药，如：灭生性除草剂草铵磷，烷基硫逐磷酸酯类杀虫剂甲基对硫磷、杀蜈松等。此外，它也可用作合成阻燃剂、建筑材料等的原料或添加剂。合成甲基亚磷酸二乙酯的传统路线有两条；第一条是以甲亚膦酰二氯和无水乙醇为原料合成甲基亚磷酸二乙酯，该路线在合成的过程中反应条件较苛刻,产品收率偏低，同时采用贵金属作催化剂，导致生产成本较高；第二条是以氯代亚磷酸二乙酯和甲基氯化镁经格式反应合成甲基亚磷酸二乙酯，该路线在中间体氯代亚磷酸二乙酯的合成过程中副反应较多，主产物很容易被氧化或水解，反应总收率不高。
[0003]现有技术中甲基亚磷酸二乙酯的生产方法多为以铝粉、三氯化磷及一氯甲烷经过络合反应生成络合物，络合物经过陈化过程(络合反应增强)后减压蒸馏三氯化磷，浓缩络合物及氯化钠经解络反应制备甲基二氯化磷，再经过后续的酯化反应制备甲基亚磷酸二乙酯。再中间体甲基二氯化磷的生产过程中会生成副产物四氯铝酸钠。如果不进行副产物的回收不仅浪费资源，而且污染环境。
[0004]已公开的公开号为CN105502326A的中国专利中公开了一种利用甲基二氯膦生产废弃物制备三聚磷酸铝的方法，具体公开了以氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料，反应生成的络合物在铝粉的催化下还原，蒸出产物甲基二氯化磷后的废弃物中加入磷酸或磷酸盐，在250～450℃的高温下发生缩合反应，反应完成后，洗涤、干燥、微粉碎，得到三聚磷酸铝产品。上述方法在高温反应之前未进行铝和钠的分离，不仅造成高温反应中需要加入大量的磷酸或磷酸盐，增加了处理成本，能耗高，并且得到的产品为磷酸钠盐和三聚磷酸铝的混合物，分离困难无实际经济价值。四氯铝酸钠回收后的产品无法直接投入后续的化工生产中。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种，解决现有技术中甲基二氯化磷的生产过程中副产物四氯铝酸钠难以回收的技术问题。
[0006]为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种四氯铝酸钠的回收方法，包括以下步骤：
[0007](1)将甲基二氯化磷生产过程中生产出的四氯铝酸钠进行切片；
[0008](2)将四氯铝酸钠切片放入溶解罐中加水溶解，温度为80
‑
90℃，得到四氯铝酸钠溶解液；
[0009](3)将所述四氯铝酸钠溶解液泵入结晶罐中，开启真空泵带负压到
‑
0.09Mpa，开启夹套蒸汽阀门，给罐内物料升温脱水，脱水后析出三氯化铝结晶固体，得到三氯化铝浆料；
[0010](4)将所述三氯化铝浆料离心后得到三氯化铝固体，一次母液；
[0011](5)加入蒸发冷凝水将三氯化铝固体溶解，再加入钙粉，进行聚铝反应，聚铝反应的温度为85
‑
93℃，反应的时间为3.5
‑
4h，得到聚铝溶液；所述钙粉为氧化钙，三氯化铝固体与氧化钙的质量比为3.8
‑
4：1。
[0012](6)将所述聚铝溶液烘干后得到聚合氯化铝；
[0013](7)将所述一次母液真空负压升温脱水以后加入盐酸，析出二次三氯化铝固体，重复步骤(4)、(5)、(6)处理所述二次三氯化铝固体，同时得到二次母液；
[0014](8)将所述二次母液加入到处理罐后，开启真空泵带负压到
‑
0.09Mpa，开启夹套蒸汽阀门，将罐内稀盐酸脱出后，向罐内加入液碱调节pH＝7后，将中性料液打入废母液储罐，由泵打入焚烧炉焚烧。
[0015]本专利技术中涉及的反应方程式如下：
[0016]NaAlCl4+3H2O＝NaCl+AlCl3·
3H2O
[0017]4AlCl3·
3H2O+3CaO＝2Al2(OH)3Cl3+3CaCl2+9H2O
[0018]有益效果；本专利技术中四氯铝酸钠先溶解，再结晶，然后溶解于钙粉发生聚铝反应，生成聚合氯化铝，整个过程工艺条件简单，生产成本低，四氯铝酸钠的回收率高，并且制备的聚合氯化铝可以直接应用到促凝剂等领域，无需二次分离。而且多次对母液进行处理，回收过程没有环境污染。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0020]实施例1
[0021]本具体实施方式提供了一种四氯铝酸钠的回收方法，包括以下步骤：
[0022](1)将甲基二氯化磷生产过程中生产出的四氯铝酸钠进行切片；
[0023](2)将四氯铝酸钠切片放入溶解罐中加水溶解，温度为80℃，得到四氯铝酸钠溶解液；
[0024](3)将所述四氯铝酸钠溶解液泵入结晶罐中，开启真空泵带负压到
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0.09Mpa，开启夹套蒸汽阀门，给罐内物料升温脱水，脱水后析出三氯化铝结晶固体，得到三氯化铝浆料；
[0025](4)将所述三氯化铝浆料离心后得到三氯化铝固体，一次母液；
[0026](5)加入蒸发冷凝水将三氯化铝固体溶解，再加入钙粉，进行聚铝反应，聚铝反应的温度为85℃，反应的时间为3.5h，得到聚铝溶液；所述钙粉为氧化钙，三氯化铝固体与氧化钙的质量比为3.8：1。
[0027](6)将所述聚铝溶液烘干后得到聚合氯化铝；
[0028](7)将所述一次母液真空负压升温脱水以后加入盐酸，析出二次三氯化铝固体，重复步骤(4)、(5)、(6)处理所述二次三氯化铝固体，同时得到二次母液；
[0029](8)将所述二次母液加入到处理罐后，开启真空泵带负压到
‑
0.09Mpa，开启夹套蒸汽阀门，将罐内稀盐酸脱出后，向罐内加入液碱调节pH＝7后，将中性料液打入废母液储罐，由泵打入焚烧炉焚烧。
[0030]实施例2
[0031]本具体实施方式提供了一种四氯铝酸钠的回收方法，包括以下步骤：
[0032](1)将甲基二氯化磷生产过程中生产出的四氯铝酸钠进行切片；
[0033](2)将四氯铝酸钠切片放入溶解罐中加水溶解，温度为90℃，得到四氯铝酸钠溶解液；
[0034](3)将所述四氯铝酸钠溶解液泵入结晶罐中，开启真空泵带负压到
‑
0.09Mpa，开启夹套蒸汽阀门，给罐内物料升温脱水，脱水后析出三氯化铝结晶固体，得到三氯化铝浆料；
[0035](4)将所述三氯化铝浆料离心后得到三氯化铝固体，一次母液；
[0036](5)加入蒸发冷凝水将三氯化铝固体溶解，再加入钙粉，进行聚铝反应，聚铝反应的温度为93℃，反应的时间为4h，得到聚铝溶液；所述钙粉为氧化钙，三氯化铝固体与氧化钙的质量比为4：1。
[0037](6)将所述聚铝溶液烘干后得到聚合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氯铝酸钠的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将四氯铝酸钠切片；(2)将四氯铝酸钠切片放入溶解罐中加水溶解，得到四氯铝酸钠溶解液；(3)将所述四氯铝酸钠溶解液泵入结晶罐中，开启真空泵带负压到
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0.09Mpa，开启夹套蒸汽阀门，给罐内物料升温脱水，脱水后析出三氯化铝结晶固体，得到三氯化铝浆料；(4)将所述三氯化铝浆料离心后得到三氯化铝固体，一次母液；(5)加入蒸发冷凝水将三氯化铝固体溶解，再加入钙粉，进行聚铝反应，得到聚铝溶液；(6)将所述聚铝溶液烘干后得到聚合氯化铝。2.根据权利要求1所述的一种四氯铝酸钠的回收方法，其特征在于，所述钙粉为氧化钙。3.根据权利要求2所述的一种四氯铝酸钠的回收方法，其特征在于，三氯化铝固体与氧化钙的质量比为3.8
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4：1。4.根据权利要求1或2所述的一种四氯铝酸钠的回收方法，其特征在于，步骤(2)中加水溶解的温...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴百雄，张建广，卢威，温志鹏，李胜林，程谱，郑小科，
申请(专利权)人：湖北大闰化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：