一种从刺五加根茎中制备异秦皮啶的方法技术

一种从刺五加根茎中制备异秦皮啶的方法，其特征在于：将粉碎的刺五加根茎与乙醇溶液按一定料液比提取，将所得混合物过滤，滤液减压浓缩至二分之一体积，得浓缩液，然后加入酸水溶液和一定体积１，１－二氯乙烷，在加热条件下水解萃取后，分出１，１－二氯乙烷相，减压浓缩至干，得异秦皮啶粗产品。本操作工艺主要特点是原材料资源丰富易得，操作简单，单次萃取即可获得高得率的产品，工艺简单，实用性强，易于工业化操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然产物化学领域，特别是。
技术介绍
刺 五 力口(Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim. ) Harms. Syn. Eleutherococccus Senticosus (Rupr. et Maxim.)Maxim)主要分布在俄罗斯、朝鲜、日本和 我国的东北及河北等地。是一种散生或丛生于山地阔叶混交林下及林缘或采伐迹地上的常 见灌木，根及根茎为主要的药用部位。在俄罗斯称为“西伯利亚人参(Siberian ginseng), 日本称为“Ezo-ukogi”，美国称为“Adatogen”。刺五加全株含有多种具有生理活性的次生 代谢产物，是具有悠久应用历史的著名的植物药。在《本草纲目》记载“刺五加能补力益精， 明目下气”，“能补五劳七伤，久服轻身耐老”;具有益气健脾、补肾安神之功。现代临床用于 治疗神经官能症、肾上腺皮质功能低下症、糖尿病、肿瘤患者因放疗、化疗引起的白细胞减 少、风湿性及类风湿性关节炎、慢性支气管炎、肺心病、心绞痛、高血压高血脂症、局部贫血、 脑血栓形成、低血压和糖尿病等多种疾病。近年来，国内外对刺五加的化学成分及其药理作用进行了广泛的研究，证明它们 具有较高的药用价值。异秦皮啶是刺五加含有的重要的次生代谢产物之一，1991年我国学 者赵余庆等首次分离鉴定。异秦皮啶具有明显的镇静安神作用，异秦皮啶不仅使入睡时间 明显缩短，而且睡眠持续时间也显著延长，有效改善睡眠质量。异秦皮啶具有明显的抗炎作 用，具有弱的抗肿瘤作用，对S18(1的抑制率为37 % 38 %，对淋巴细胞白血病P388有效，其 ED5(I为1. g/ml，韩国学者用异秦皮啶治疗肝炎。在我国通常把异秦皮啶作为刺五加制剂 的检验标准。刺五加药材中异秦皮啶以游离型和结合型的形式存在，而结合型主要为刺五 加苷4。将其转化成异秦皮啶，对提高药效具有重要意义。目前国内外一般是采用酸水解-有机溶剂萃取法转化和分离异秦皮啶，即直接将 刺五加提取物加酸水解其中所含的结合态异秦皮啶，然后用有机溶剂提取。该工艺操作繁 琐，多次萃取且易乳化，收率低。所以本专利技术考虑了以上情况开发了水解同时萃取从刺五加 根茎中制备异秦皮啶的方法。
技术实现思路
本
技术实现思路
的目的在于提供，其特征在 于将粉碎的刺五加根茎与乙醇溶液按一定料液比提取，将所得混合物过滤，滤液减压浓缩 至二分之一体积，得浓缩液，然后加入酸水溶液和一定体积1，1_ 二氯乙烷，在加热条件下 水解萃取后，分出1，1_ 二氯乙烷相，减压浓缩至干，得异秦皮啶粗产品。所用乙醇溶液的体积分数为30% 80% ；刺五加根茎与乙醇溶液的质量比是 1 5 1 10;提取温度为70 90°C，提取时间为2 4小时。酸水溶液为0. 6mol/l 1. 8mol/l的盐酸水溶液或硫酸水溶液，用量为浓缩液体积的0. 3 1. 2倍，1，1- 二氯乙烷用量为浓缩液体积的0. 3 3倍，水解萃取温度70 90°C，时间3 8小时。本专利技术的优点是原材料资源丰富易得，单次萃取即可获得高得率的产品，工艺简单，实用性强，易 于工业化操作。具体实施方案下面，本专利技术将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一 个或类似实例。实施例1将500g干燥粉碎的刺五加根粉碎后用50%的乙醇溶液3000ml，于80°C回流提取 3小时，混合物过滤，滤液减压浓缩至二分之一体积，加入0. 6mol/l的盐酸水溶液，用量为 浓缩液体积的0. 5倍，1，1- 二氯乙烷用量为浓缩液体积的2倍，水解萃取温度85°C，时间5 小时。分出1，1_ 二氯乙烷相，减压浓缩至干，得异秦皮啶粗产品，提取率是传统酸水解的 1. 25 倍。实施例2将500g干燥粉碎的刺五加根粉碎后用60%的乙醇溶液3500ml，于80°C回流提取 3小时，混合物过滤，滤液减压浓缩至二分之一体积，加入0. 6mol/l的盐酸水溶液，用量为 浓缩液体积的0. 8倍，1，1-二氯乙烷用量为浓缩液体积的1. 5倍，水解萃取温度85°C，时间 4小时。分出1，1_ 二氯乙烷相，减压浓缩至干，得异秦皮啶粗产品，提取率是传统酸水解的 1. 23 倍。权利要求，其特征在于将粉碎的刺五加根茎与乙醇溶液按一定料液比提取，将所得混合物过滤，滤液减压浓缩至二分之一体积，得浓缩液，然后加入酸水溶液和一定体积1，1-二氯乙烷，在加热条件下水解萃取后，分出1，1-二氯乙烷相，减压浓缩至干，得异秦皮啶粗产品。2.按照权利要求1所述的，其特征在于乙 醇溶液的体积分数为30% 80%。3.按照权利要求1所述的，其特征在于刺 五加根茎与乙醇溶液的质量比是1 5 1 10。4.按照权利要求1所述的，其特征在于提 取温度为70 90°C，提取时间为2 4小时。5.按照权利要求1所述的，其特征在于酸 水溶液为0. 6mol/l 1. 8mol/l的盐酸水溶液或硫酸水溶液，用量为浓缩液体积的0. 3 1.2 倍。6.按照权利要求1所述的，其特征在于1， 1- 二氯乙烷用量为浓缩液体积的0. 8 3倍。7.按照权利要求1所述的，其特征在于水 解萃取温度70 90°C，时间3 8小时。全文摘要，其特征在于将粉碎的刺五加根茎与乙醇溶液按一定料液比提取，将所得混合物过滤，滤液减压浓缩至二分之一体积，得浓缩液，然后加入酸水溶液和一定体积1，1-二氯乙烷，在加热条件下水解萃取后，分出1，1-二氯乙烷相，减压浓缩至干，得异秦皮啶粗产品。本操作工艺主要特点是原材料资源丰富易得，操作简单，单次萃取即可获得高得率的产品，工艺简单，实用性强，易于工业化操作。文档编号C07D311/18GK101851219SQ20101018424公开日2010年10月6日 申请日期2010年5月27日 优先权日2010年5月27日专利技术者刘婷婷, 刘洋, 杨磊, 王舒雅, 祖元刚, 祖柏实, 郝婧玮, 马春慧, 黄金明 申请人:东北林业大学;祖元刚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从刺五加根茎中制备异秦皮啶的方法，其特征在于：将粉碎的刺五加根茎与乙醇溶液按一定料液比提取，将所得混合物过滤，滤液减压浓缩至二分之一体积，得浓缩液，然后加入酸水溶液和一定体积１，１－二氯乙烷，在加热条件下水解萃取后，分出１，１－二氯乙烷相，减压浓缩至干，得异秦皮啶粗产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：祖元刚，杨磊，祖柏实，郝婧玮，刘洋，刘婷婷，马春慧，黄金明，王舒雅，
申请(专利权)人：东北林业大学，祖元刚，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]