邻氟硝基苯的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了邻氟硝基苯的生产工艺，以邻氯硝基苯和氟化钾为主要原料进行氟化反应，再经过减压蒸馏和精馏获得邻氟硝基苯产品。该工艺设计科学合理，采用ＤＭＦ为溶剂，易回收，反应效率高；同时选用价格便宜、反应活性高的催化剂四甲基氯化铵、节约成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物的合成方法，具体是邻氟硝基苯的生产工艺。
技术介绍
邻氟硝基苯，英文缩写是0-FNB，分子式是C6H4FNO2,淡黄色透明液体，易溶于有机 溶剂，不溶于水。邻氟硝基苯是常用的化工产品，生产邻氟硝基苯的工艺多数采用环丁砜为 溶剂，但是环丁砜回收比较困难，而且温度高时期中的硝基物易发生爆炸，用二甲基亚砜回 收气味也很难解决；另外选择价格便宜，反应活性高的催化剂也是该工艺需要解决的技术 问题。
技术实现思路
为了克服上述不足，本专利技术提供了一种邻氟硝基苯的生产工艺，该工艺采用DMF 为溶剂，易回收，反应效率高；同时选用价格便宜、反应活性高的催化剂四甲基氯化铵。本专利技术的技术方案是邻氟硝基苯的生产工艺的步骤如下(1)氟化将反应物邻氟硝基苯、氟化钾，溶剂DMF和催化剂四甲基氯化铵放入反 应釜中，搅拌下升温，在175 185°C下保温4 5h，主反应方程式为 其中DMF为N，N- 二甲基甲酰胺，cat为四甲基氯化铵；(2)减压蒸馏在温度100 185°C、真空压力680 720mmHg条件下蒸馏，到不流 液为止；(3)精馏在蒸汽压0. 4 0. 5Mp，塔顶温度110 1本文档来自技高网...

【技术保护点】
邻氟硝基苯的生产工艺，其特征在于，工序步骤如下：（１）氟化：将反应物邻氟硝基苯、氟化钾，溶剂ＤＭＦ和催化剂四甲基氯化铵放入反应釜中，搅拌下升温，在１７５～１８５℃下保温４～５ｈ，主反应方程式为：＊＊＊其中：ＤＭＦ为Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺，ｃａｔ为四甲基氯化铵；（２）减压蒸馏：在温度１５０～１８５℃、真空压力６８０～７２０ｍｍＨｇ条件下蒸馏，到不流液为止；（３）精馏：在蒸汽压０．４～０．５Ｍｐ，塔顶温度１１０～１２０℃，压力４０～６０ｍｍＨｇ条件下精馏，得到邻氟硝基苯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭振伟，刘文波，
申请(专利权)人：盘锦兴福化工有限公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]