邻氟硝基苯的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了邻氟硝基苯的生产工艺，以邻氯硝基苯和氟化钾为主要原料进行氟化反应，再经过减压蒸馏和精馏获得邻氟硝基苯产品。该工艺设计科学合理，采用ＤＭＦ为溶剂，易回收，反应效率高；同时选用价格便宜、反应活性高的催化剂四甲基氯化铵、节约成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物的合成方法，具体是邻氟硝基苯的生产工艺。
技术介绍
邻氟硝基苯，英文缩写是0-FNB，分子式是C6H4FNO2,淡黄色透明液体，易溶于有机 溶剂，不溶于水。邻氟硝基苯是常用的化工产品，生产邻氟硝基苯的工艺多数采用环丁砜为 溶剂，但是环丁砜回收比较困难，而且温度高时期中的硝基物易发生爆炸，用二甲基亚砜回 收气味也很难解决；另外选择价格便宜，反应活性高的催化剂也是该工艺需要解决的技术 问题。
技术实现思路
为了克服上述不足，本专利技术提供了一种邻氟硝基苯的生产工艺，该工艺采用DMF 为溶剂，易回收，反应效率高；同时选用价格便宜、反应活性高的催化剂四甲基氯化铵。本专利技术的技术方案是邻氟硝基苯的生产工艺的步骤如下(1)氟化将反应物邻氟硝基苯、氟化钾，溶剂DMF和催化剂四甲基氯化铵放入反 应釜中，搅拌下升温，在175 185°C下保温4 5h，主反应方程式为 其中DMF为N，N- 二甲基甲酰胺，cat为四甲基氯化铵；(2)减压蒸馏在温度100 185°C、真空压力680 720mmHg条件下蒸馏，到不流 液为止；(3)精馏在蒸汽压0. 4 0. 5Mp，塔顶温度110 120°C，压力40 60mmHg条件下精馏，得到邻氟硝基苯产品。根据本专利技术邻氟硝基苯的生产工艺的一优选技术方案为所述氟化反应结束时邻 氯硝基苯的含量是<3%。根据本专利技术邻氟硝基苯的生产工艺的一优选技术方案为所述精馏过程中回流比 R=I 2。本专利技术区别现有技术的有益效果是该工艺设计科学合理，采用DMF为溶剂，易回 收，反应效率高；同时选用价格便宜、反应活性高的催化剂四甲基氯化铵、节约成本。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解释说明。邻氟硝基苯的具体生产工艺，步骤如下(1)氟化向釜内加入邻氯硝基苯、四甲基氯化铵、DMF、氟化钾(注意氟化钾须迅 速加入，尽量避免其与空气接触)，搅拌下升温，保持釜温175 185℃进行反应。反应进行 4h后取样，如原料邻氟硝基苯含量<3% (GC归一化扣除溶剂分析)，认为反应结束。如> 3%则继续保温反应至达到标准。停止反应，开始减压蒸馏。(2)减压蒸馏先缓慢抽真空，防止爆沸冲料，当釜温降至100°C后开始保持釜压 680mmHg，蒸馏至185℃不流液为止。(3)精馏将蒸馏液转移到精馏塔进行精馏，使用不锈钢填料精馏柱。精馏过程 中，保证塔顶温度110 120℃，精馏分别得到DMF、前馏、产品和后馏。其中DMF精馏脱水 后循环使用，前后馏返回下批精馏。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本
的技术人员在本专利技术披露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其 专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。权利要求邻氟硝基苯的生产工艺，其特征在于，工序步骤如下(1)氟化将反应物邻氟硝基苯、氟化钾，溶剂DMF和催化剂四甲基氯化铵放入反应釜中，搅拌下升温，在175～185℃下保温4～5h，主反应方程式为其中DMF为N，N-二甲基甲酰胺，cat为四甲基氯化铵；(2)减压蒸馏在温度150～185℃、真空压力680～720mmHg条件下蒸馏，到不流液为止；(3)精馏在蒸汽压0.4～0.5Mp，塔顶温度110～120℃，压力40～60mmHg条件下精馏，得到邻氟硝基苯产品。FSA00000111655100011.tif2.根据权利要求1所述的邻氟硝基苯的生产工艺，其特征在于，氟化反应结束时邻氯 硝基苯的含量是<3%。3.根据权利要求1所述的邻氟硝基苯的生产工艺，其特征在于，精馏过程中回流比R= 1 2。全文摘要本专利技术公开了邻氟硝基苯的生产工艺，以邻氯硝基苯和氟化钾为主要原料进行氟化反应，再经过减压蒸馏和精馏获得邻氟硝基苯产品。该工艺设计科学合理，采用DMF为溶剂，易回收，反应效率高；同时选用价格便宜、反应活性高的催化剂四甲基氯化铵、节约成本。文档编号C07C205/12GK101838203SQ20101018023公开日2010年9月22日 申请日期2010年5月19日 优先权日2010年5月19日专利技术者刘文波, 郭振伟 申请人:盘锦兴福化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
邻氟硝基苯的生产工艺，其特征在于，工序步骤如下：（１）氟化：将反应物邻氟硝基苯、氟化钾，溶剂ＤＭＦ和催化剂四甲基氯化铵放入反应釜中，搅拌下升温，在１７５～１８５℃下保温４～５ｈ，主反应方程式为：＊＊＊其中：ＤＭＦ为Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺，ｃａｔ为四甲基氯化铵；（２）减压蒸馏：在温度１５０～１８５℃、真空压力６８０～７２０ｍｍＨｇ条件下蒸馏，到不流液为止；（３）精馏：在蒸汽压０．４～０．５Ｍｐ，塔顶温度１１０～１２０℃，压力４０～６０ｍｍＨｇ条件下精馏，得到邻氟硝基苯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭振伟，刘文波，
申请(专利权)人：盘锦兴福化工有限公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]