【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二氯苯胺制备，具体为一种一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺。
技术介绍
1、3,5-二氯苯胺是一种医药、农药、染料的中间体，纯品为针状结晶，溶于乙醇、醚、碳酸二乙酯，不溶于水，毒性高，有腐蚀性，主要用于制造杀菌剂，腐霉利、菌核净、菌核利、二甲菌核利、乙烯菌核利及异菌脲等，该化合物还广泛用于医药、染料、颜料、光致变色材料、植物生长促进剂的合成；
2、目前3,5-二氯苯胺的合成方法有2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料，经重氮化、中和、脱溶、水洗、蒸馏制得3,5-二氯硝基苯，再经过还原、蒸馏得到3,5-二氯苯胺，其中3,5-二氯硝基苯在进行还原时方法步骤长，操作不便。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，包括四口烧瓶，具有以下步骤：
3、步骤一：在500ml的四口烧瓶中加入96g 3,5-二氯硝基苯、1.2g无水三氯化铁和1g活性炭，再加入70%以上浓度甲醇300ml，通过滴加搅拌装置开启搅拌；
4、步骤二：搅拌过程中，进行缓慢升温，使3,5-二氯硝基苯溶解；
5、步骤三：确定3,5-二氯硝基苯完全溶解后开始缓慢滴加50g 80%水合肼，并保温；
6、步骤四：取样分析合格后，趁热过滤，滤渣用少量甲醇洗涤；
7、步骤五：
8、优选的，所述温控搅拌装置在溶解3,5-二氯硝基苯时温度缓慢升至55℃，并搅拌30分钟。
9、优选的，所述80%水合肼滴加时控制滴加温度在55～60℃，3小时滴完，80%水合肼滴加完毕保温时保持60～62℃的温度10个小时。
10、优选的，所述滴加搅拌装置包括底板，底板上端中水平设有加热箱，四口烧瓶上端靠近加热箱的一侧竖直设有支撑板，支撑板的下端中心贯穿开设有第一滑槽，第一滑槽内竖直滑动插接设有第一滑座，第一滑座呈十字形结构设置，第一滑座通过螺母水平贯穿插接设有悬挑稳定架，且悬挑稳定架一侧套接四口烧瓶的中心通管设置。
11、优选的，所述支撑板上端开设有贯穿开设有第二滑槽，第二滑槽内竖直活动插接设有第二滑座，第二滑座一侧水平对称设有两个水平支臂，两个水平支臂一侧均竖直贯穿开设有轴承孔，轴承孔内均转动插接设有轴承安装套，两个轴承安装套中心竖直共同设有转到扭杆，转到扭杆下端竖直设有滴加细管，且滴加细管下端贯穿四口烧瓶的中心通管置于四口烧瓶内。
12、优选的，所述滴加细管置于四口烧瓶内一侧套接设有安装盘，安装盘的外周侧对称开设有若干翻转槽，翻转槽内均水平设有搭接轴，且搭接轴上均活动套接设有搅拌片，且安装盘的直径小于四口烧瓶的中心通管内径。
13、优选的，所述第二滑座一侧中心水平设有控制电机，控制电机一侧驱动轴活动贯穿第二滑座设置，一侧轴承安装套下端贯穿水平支臂设有延长套，延长套下端套接设有第一锥齿轮，控制电机的驱动轴一侧套接设有第二锥齿轮，第二锥齿轮与第一锥齿轮一侧啮合相连，第二滑槽内下端中心竖直开设有伸缩槽，伸缩槽内竖直插接设有控制伸缩杆，控制伸缩杆上端与第二滑座置于第二滑槽一侧的下端相连接设置，且第二滑座上升至最大程度时，搅拌片下端高于四口烧瓶内液面高度。
14、优选的，所述转到扭杆内下端连通滴加细管开设有第一腔槽，转到扭杆内靠近第一腔槽的上端开设有第二腔槽，第二腔槽和第一腔槽内一侧竖直连通开设有导向槽，导向槽内竖直活动插接设有四口烧瓶，四口烧瓶置于第一腔槽和第二腔槽内一侧分别水平设有挤压杆和提拉板，第二腔槽内两侧贯穿转到扭杆开设有两个条形槽，提拉板两侧分别贯穿条形槽水平设有同步块，两个同步块贯穿条形槽一侧共同设有下压环，下压环套接转到扭杆设置，支撑板一侧水平设有抵接板，抵接板一侧开设有豁口，转到扭杆下端插接豁口内设置，且搅拌片高于四口烧瓶内液面时，下压环上端与抵接板下端相接触设置。
15、优选的，所述第一腔槽内弯折设有止通软管，止通软管一侧连通插接滴加细管设置，转到扭杆一侧水平连通设有滴加接头，止通软管远离滴加细管一侧水平连通插接滴加接头设置，止通软管上端与第一腔槽内上端水平贴合设置，挤压杆上端与止通软管下端相贴合设置，且提拉板与第二腔槽内下端对称设有两个支撑弹簧。
16、优选的，所述支撑板一侧水平设有称量台，称量台上端开设有称量槽，称量槽内竖直设有滴加瓶，滴加瓶下端贯穿称量台竖直插接设有滴加软管，且滴加软管一侧通过密封接头连通插接滴加接头一侧设置。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
18、通过无水三氯化铁、活性炭和甲醇与3,5-二氯硝基苯混合，然后在滴加搅拌装置的辅助作用下，进行充分搅拌，使3,5-二氯硝基苯溶解，然后在滴加搅拌装置的滴加功能作用下可准确无误的添加水合肼，降低3,5-二氯苯胺的制备步骤和困难，且在水合肼还原之后，通过精馏即可制得所需3,5-二氯苯胺，操作省心方便。
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1.一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于，包括四口烧瓶（1），具有以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述温控搅拌装置在溶解3,5-二氯硝基苯时温度缓慢升至55℃，并搅拌30分钟。
3.根据权利要求2所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述80%水合肼滴加时控制滴加温度在55～60℃，3小时滴完，80%水合肼滴加完毕保温时保持60～62℃的温度10个小时。
4.根据权利要求3所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述滴加搅拌装置包括底板，底板上端中水平设有加热箱（2），四口烧瓶（1）上端靠近加热箱（2）的一侧竖直设有支撑板（31），支撑板（31）的下端中心贯穿开设有第一滑槽（3），第一滑槽（3）内竖直滑动插接设有第一滑座（4），第一滑座（4）呈十字形结构设置，第一滑座（4）通过螺母水平贯穿插接设有悬挑稳定架（5），且悬挑稳定架（5）一侧套接四口烧瓶（1）的中心通管设置。
5.根据权利要求4所述的一种制备3,5-二氯苯胺
6.根据权利要求5所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述滴加细管（12）置于四口烧瓶（1）内一侧套接设有安装盘（13），安装盘（13）的外周侧对称开设有若干翻转槽，翻转槽内均水平设有搭接轴，且搭接轴上均活动套接设有搅拌片（14），且安装盘（13）的直径小于四口烧瓶（1）的中心通管内径。
7.根据权利要求6所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述第二滑座（7）一侧中心水平设有控制电机（15），控制电机（15）一侧驱动轴活动贯穿第二滑座（7）设置，一侧轴承安装套（9）下端贯穿水平支臂（8）设有延长套，延长套下端套接设有第一锥齿轮（11），控制电机（15）的驱动轴一侧套接设有第二锥齿轮（16），第二锥齿轮（16）与第一锥齿轮（11）一侧啮合相连，第二滑槽（6）内下端中心竖直开设有伸缩槽，伸缩槽内竖直插接设有控制伸缩杆（32），控制伸缩杆（32）上端与第二滑座（7）置于第二滑槽（6）一侧的下端相连接设置，且第二滑座（7）上升至最大程度时，搅拌片（14）下端高于四口烧瓶（1）内液面高度。
8.根据权利要求7所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述转到扭杆（10）内下端连通滴加细管（12）开设有第一腔槽（17），转到扭杆（10）内靠近第一腔槽（17）的上端开设有第二腔槽（20），第二腔槽（20）和第一腔槽（17）内一侧竖直连通开设有导向槽，导向槽内竖直活动插接设有（2）四口烧瓶（1），（2）四口烧瓶（1）置于第一腔槽（17）和第二腔槽（20）内一侧分别水平设有挤压杆（22）和提拉板（23），第二腔槽（20）内两侧贯穿转到扭杆（10）开设有两个条形槽（24），提拉板（23）两侧分别贯穿条形槽（24）水平设有同步块，两个同步块贯穿条形槽（24）一侧共同设有下压环（25），下压环（25）套接转到扭杆（10）设置，支撑板（31）一侧水平设有抵接板（26），抵接板（26）一侧开设有豁口，转到扭杆（10）下端插接豁口内设置，且搅拌片（14）高于四口烧瓶（1）内液面时，下压环（25）上端与抵接板（26）下端相接触设置。
9.根据权利要求8所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述第一腔槽（17）内弯折设有止通软管（19），止通软管（19）一侧连通插接滴加细管（12）设置，转到扭杆（10）一侧水平连通设有滴加接头（18），止通软管（19）远离滴加细管（12）一侧水平连通插接滴加接头（18）设置，止通软管（19）上端与第一腔槽（17）内上端水平贴合设置，挤压杆（22）上端与止通软管（19）下端相贴合设置，且提拉板（23）与第二腔槽（20）内下端对称设有两个支撑弹簧（27）。
10.根据权利要求9所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述支撑板（31）一侧水平设有称量台（28），称量台（28）上端开设有称量槽，称量槽内竖直设有滴加瓶（29），滴加瓶（29）下端贯穿称量台...
【技术特征摘要】
1.一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于，包括四口烧瓶（1），具有以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述温控搅拌装置在溶解3,5-二氯硝基苯时温度缓慢升至55℃，并搅拌30分钟。
3.根据权利要求2所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述80%水合肼滴加时控制滴加温度在55～60℃，3小时滴完，80%水合肼滴加完毕保温时保持60～62℃的温度10个小时。
4.根据权利要求3所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述滴加搅拌装置包括底板，底板上端中水平设有加热箱（2），四口烧瓶（1）上端靠近加热箱（2）的一侧竖直设有支撑板（31），支撑板（31）的下端中心贯穿开设有第一滑槽（3），第一滑槽（3）内竖直滑动插接设有第一滑座（4），第一滑座（4）呈十字形结构设置，第一滑座（4）通过螺母水平贯穿插接设有悬挑稳定架（5），且悬挑稳定架（5）一侧套接四口烧瓶（1）的中心通管设置。
5.根据权利要求4所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述支撑板（31）上端开设有贯穿开设有第二滑槽（6），第二滑槽（6）内竖直活动插接设有第二滑座（7），第二滑座（7）一侧水平对称设有两个水平支臂（8），两个水平支臂（8）一侧均竖直贯穿开设有轴承孔，轴承孔内均转动插接设有轴承安装套（9），两个轴承安装套（9）中心竖直共同设有转到扭杆（10），转到扭杆（10）下端竖直设有滴加细管（12），且滴加细管（12）下端贯穿四口烧瓶（1）的中心通管置于四口烧瓶（1）内。
6.根据权利要求5所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述滴加细管（12）置于四口烧瓶（1）内一侧套接设有安装盘（13），安装盘（13）的外周侧对称开设有若干翻转槽，翻转槽内均水平设有搭接轴，且搭接轴上均活动套接设有搅拌片（14），且安装盘（13）的直径小于四口烧瓶（1）的中心通管内径。
7.根据权利要求6所述的一种制备3,5-二氯苯胺的水合肼还原工艺，其特征在于：所述第二滑座（7）一侧中心水平设有控制电机（15），控制电机（15）一侧驱动轴活动贯穿第二滑座（7）设置，一侧轴承安装套（9）下端贯穿水平支臂（8）设有延长套，延长套下端套接设有第一锥齿轮（11），...
【专利技术属性】
技术研发人员：丛茂荣，盛铁军，
申请(专利权)人：如东县华盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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