【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种绝缘高导热垫片制备方法与应用，属于热界面材料领域。
技术介绍
1、随着集成电路的尺寸逐渐减小，功能逐渐增强，集成度不断增加，单位面积上散发出来的热量也逐渐变大，对散热材料提出了更高的要求。导热垫片作为一种热界面材料，被广泛应用于电子设备散热中。
2、目前常用的导热垫片可以分为两类：一类以碳纤维为导热填料，热导率非常高，一般有30~100 w m-1 k-1，但是绝缘性能很差，大部分电子设备散热对绝缘性能有较高的要求，导致碳纤维导热垫片应用场景有限；第二类是应用范围广泛的绝缘导热垫片，一般用氧化铝、氮化铝、氮化硼等绝缘材料作为导热填料，为了保证绝缘性能牺牲了热导率，热导率通常低于10 w m-1 k-1，散热效果受到挑战。
3、为了提高绝缘导热垫片的热导率，需要加入大量的导热填料来构建导热通路。球形氧化铝粒子的添加量可以做到非常高，但其本征热导率低，制成的垫片热导率有限；氮化硼具有很高的本征热导率，但是其性质稳定、官能团少，且常用的六方氮化硼为片状，使得其在树脂中的相容性、分散性差，含量不易提高，限制了其复合材料的性能。
4、因此，如何提高树脂中氮化硼的含量、优化导热通路的构建，成为解决绝缘高导热垫片性能问题的关键。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决由于氮化硼本身性质限制导致其导热垫片性能不足的问题，提供了一种氮化硼气凝胶的制备方法，用简单的工艺实现了三维氮化硼导热通路构建，并大幅度提高了垫片中氮化硼填料含量，显著改善
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下三步技术方案：
3、一种绝缘高导热垫片制备方法，由以下步骤制得：
4、 a）制备氮化硼气凝胶前驱体粉末；
5、 b）氮化硼气凝胶前驱体经过低压烧结处理，得到氮化硼气凝胶；
6、 c）将树脂填充进氮化硼气凝胶中，经过固化得到绝缘高导热垫片。
7、步骤a中氮化硼气凝胶前驱体包括主体材料与烧结助剂，所述主体材料包括六方氮化硼纳米片和氮化硼纳米线，所述烧结助剂为氧化硼、氧化镁、氧化铝、氧化钙中的一种或两种以上的组合；
8、可选地，步骤a中所述六方氮化硼纳米片与氮化硼纳米线的质量比为20:1~10:1，所述氮化硼气凝胶前驱体材料中，烧结助剂的含量为2~5 wt%。
9、优选地，步骤a中所述六方氮化硼纳米片与氮化硼纳米线的质量比为20:1~18:1，所述氮化硼气凝胶前驱体材料中，烧结助剂的含量为4~5 wt%。
10、可选地，步骤a中六方氮化硼纳米片尺寸为0.5~15 μm，优选为0.5~5 μm；氮化硼纳米线直径为20~70 nm，长度为5~50 μm，优选直径为20~50 nm，长度为5~20 μm。
11、具体地，步骤a中所述的氮化硼气凝胶前驱体制备方法为称量所需的原料，用乙醇做溶剂球磨混合均匀，球磨时间为0.5~2 h，转速为300~600 rpm。球磨完后烘干，温度80~100 oc，时间1~3 h，烘干后过100目筛备用。
12、步骤b中所述的低压烧结工艺为：氮化硼气凝胶前驱体粉末放入烧结模具中，施加2~10 mpa、保压5 min预压成型，再放入烧结炉中烧结；烧结过程中，先在烧结炉中充氮气或氩气，维持炉内压强在1 atm，压力稳定后升温至1200~1500 oc，升温速率为15~20 oc min-1；随后施加0.5~4 mpa压力，升温至1800~2000 oc，升温速率为5~10 oc min-1，保温时间为1~5 h；保温结束后关闭加热程序，自然降温至1200 oc后卸压，冷却至室温后得到氮化硼气凝胶。
13、优选地，步骤b中所述的低温烧结工艺中，烧结时的压力为0.5~2 mpa。
14、可选地，步骤c中，填充入氮化硼气凝胶的树脂包括硅橡胶、环氧树脂、聚氨酯、天然橡胶、丁苯胶、丙烯酸酯中的至少一种。
15、优选地，步骤c中，填充入氮化硼气凝胶的树脂包括硅橡胶、环氧树脂、聚氨酯中的至少一种。
16、可选地，步骤c中，树脂填充进氮化硼气凝胶的方式为：将氮化硼气凝胶放入模具，倒入定量的树脂，用真空或加压的方式使树脂浸入氮化硼气凝胶中。
17、优选地，采用抽真空的方式将树脂填充到氮化硼气凝胶孔隙中。
18、步骤c中，树脂固化的方法为热固化。
19、本申请能产生的有益效果包括：
20、 （1）通过调节烧结压力，即可得到孔隙可控的氮化硼气凝胶，高效构筑三维导热通路。
21、（2）通过调节氮化硼气凝胶的孔隙率，即可同步调节垫片中填料的含量，易于实现超高含量的氮化硼填充，确保垫片具有优秀的热导率。
22、（3）采用树脂填充入导热框架的方法，保证了垫片中三维导热通路结构完整不受破坏。
23、（4）本申请得到的绝缘高导热垫片无需进一步模切，减少了后处理工作和废料。
24、（5）通过本申请方法制备的导热垫片，其中氮化硼气凝胶含量不低于40 vol%，击穿电压不小于10 kv mm-1，热导率不低于30 w m-1 k-1。
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1.一种绝缘高导热垫片制备方法，其特征在于包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中，氮化硼气凝胶前驱体包括主体材料与烧结助剂，所述主体材料包括六方氮化硼纳米片和氮化硼纳米线，所述六方氮化硼纳米片与氮化硼纳米线的质量比为20:1~10:1，所述烧结助剂为氧化硼、氧化镁、氧化铝、氧化钙中的一种或两种以上的组合，所述氮化硼气凝胶前驱体材料中，烧结助剂的含量为2~5 wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中，六方氮化硼纳米片尺寸为0.5~15 μm，优选为0.5~5 μm；所述的氮化硼纳米线直径为20~70 nm，长度为5~50 μm，优选直径为20~50 nm，长度为5~20 μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中，氮化硼气凝胶前驱体各组分需要用乙醇作为溶剂、球磨混合均匀后烘干、过100目筛备用。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤B中，氮化硼气凝胶前驱体粉末放入烧结模具中，施加2~10 MPa、保压5 min预压成型，再放入烧结
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤B中，烧结工艺为先在烧结炉中充氮气或氩气，维持炉内压强在1 atm，压力稳定后升温至1200~1500 oC，升温速率为15~20 oC min-1；随后施加0.5~4 MPa压力，升温至1800~2000 oC，升温速率为5~10 oC min-1，保温时间为1~5 h；保温结束后关闭加热程序，自然降温至1200 oC后卸压，冷却至室温后得到氮化硼气凝胶。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中，树脂包括硅橡胶、环氧树脂、聚氨酯、天然橡胶、丁苯胶、丙烯酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中，树脂填充进氮化硼气凝胶的方式为：将氮化硼气凝胶放入模具，倒入定量的树脂，用真空或加压的方式使树脂浸入氮化硼气凝胶中。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中，树脂固化的方法为热固化。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中，得到的垫片中氮化硼气凝胶含量不低于40 vol%，击穿电压不小于10 kV mm-1，热导率不低于30 W m-1 K-1。
...【技术特征摘要】
1.一种绝缘高导热垫片制备方法，其特征在于包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中，氮化硼气凝胶前驱体包括主体材料与烧结助剂，所述主体材料包括六方氮化硼纳米片和氮化硼纳米线，所述六方氮化硼纳米片与氮化硼纳米线的质量比为20:1~10:1，所述烧结助剂为氧化硼、氧化镁、氧化铝、氧化钙中的一种或两种以上的组合，所述氮化硼气凝胶前驱体材料中，烧结助剂的含量为2~5 wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中，六方氮化硼纳米片尺寸为0.5~15 μm，优选为0.5~5 μm；所述的氮化硼纳米线直径为20~70 nm，长度为5~50 μm，优选直径为20~50 nm，长度为5~20 μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中，氮化硼气凝胶前驱体各组分需要用乙醇作为溶剂、球磨混合均匀后烘干、过100目筛备用。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中，氮化硼气凝胶前驱体粉末放入烧结模具中，施加2~10 mpa、保压5 min预压成型，再放入烧结炉中烧结。
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：李梦雄，李兆立，潘磊明，鲁洁，
申请(专利权)人：嘉兴德盟新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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