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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物材料,尤其涉及一种疏水改性海藻酸钠的合成方法。
技术介绍
1、海藻酸钠是一种存在于褐藻类植物以及细菌中的亲水性天然多糖,具有良好的生物相容性、无毒性以及可在温和条件下与二价阳离子交联形成凝胶的特性,被广泛应用于生物医学、食品工程及纺织印染等领域。然而海藻酸钠自身存在稳定性差、耐水性不足以及无法负载疏水性物质等问题,从而限制了应用范围。
2、海藻酸钠的分子链上有大量的羟基和羧基,提供了可改性位点。如对海藻酸钠进行疏水改性可以改善其亲水性过强的问题,还可提高其对疏水性物质的负载。然而,海酸酸钠是水溶性材料不溶于有机溶剂,如果在以水为溶剂的体系中对其进行化学改性,接枝不溶于水的官能团存在很大的难度。
3、为了使海藻酸钠能够在有机介质中溶解,一般将其酸化成海藻酸后用四丁基氢氧化铵中和转化为四丁基海藻酸铵。而现有通过盐酸酸化法制备的四丁基海藻酸铵并不能在有机溶剂中完全溶解。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种疏水改性海藻酸钠的合成方法,有效解决通过盐酸酸化法制备的四丁基海藻酸铵不能在有机溶剂中完全溶解的问题。
2、为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:
3、一种疏水改性海藻酸钠的合成方法,包括以下步骤:(1)在冰水浴下将海藻酸钠按2wt%分散于70%的甲酸水溶液中,1h后撤去冰浴,室温下反应过夜,得到反应溶液i。
4、(2)向反应溶液i中加入70%的乙醇水溶液进行洗涤、抽滤,重复多次,得到海藻
5、(3)将所述海藻酸加水分散后用四丁基氢氧化铵溶液中和至ph为7,得到四丁基海藻酸铵溶液,然后将四丁基海藻酸铵溶液冷冻干燥得到四丁基海藻酸铵。
6、(4)将一定量的十一烯酸和过量的氯化亚砜加入干燥的单口瓶中,室温下反应一段时间,得到产物i,将产物i旋干溶剂后真空抽至恒重得到十一烯酰氯。
7、(5)将经步骤(3)制备的四丁基海藻酸铵和4-二甲氨基吡啶加入干燥的三颈瓶中,抽真空后通入氮气,重复多次后,向所述三颈瓶中注入二甲基亚砜及干燥的三乙胺,在冰水浴下再向所述三颈瓶中缓慢滴加经步骤(4)制备的十一烯酰氯,0℃下反应1h,然后,升至室温继续反应24h,得到反应溶液ii。所述十一烯酰氯、4-二甲氨基吡啶和三乙胺的摩尔比为8.5:1:8.5。
8、(6)将饱和氯化钠溶液加入反应溶液ii中反应30min,接着,装入透析袋中先在0.1mol/l氯化钠溶液中透析1天,然后在去离子水中透析2~3天,最后冷冻干燥得到样品sa-c11。
9、进一步地,在步骤(5)中,通过改变十一烯酰氯的添加量,制备不同接枝率的sa-c11。
10、进一步地,在步骤(2)中,所述70%的乙醇水溶液的体积是反应溶液i的体积的2~3倍。
11、进一步地,在步骤(4)中,所述室温下反应时长为4h。
12、进一步地,在步骤(5)中,所述十一烯酰氯与海藻酸钠的结构单元的摩尔比为0.1~0.4。
13、本专利技术的有益技术效果是:
14、(1)本专利技术利用甲酸酸化法成功制备了能够在有机溶剂中均匀溶解的四丁基海藻酸铵,四丁基海藻酸铵与十一烯酸在有机溶剂中均相反应,成功的将十一烯酸接枝到海藻酸钠的分子链上。
15、(2)本专利技术通过对海藻酸钠的羟基进行改性,在有机溶剂体系中通过均相反应将长链疏水分子接枝到海藻酸钠的分子链上得到具有两亲性的改性海藻酸钠,提高了对疏水性物质的增溶作用。
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1.一种疏水改性海藻酸钠的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的疏水改性海藻酸钠的合成方法,其特征在于,在步骤S5中,通过改变十一烯酰氯的添加量,制备不同接枝率的SA-C11。
3.根据权利要求2所述的疏水改性海藻酸钠的合成方法,其特征在于,在步骤S2中,所述70%的乙醇水溶液的体积是反应溶液I的体积的2~3倍。
4.根据权利要求3所述的疏水改性海藻酸钠的合成方法,其特征在于,在步骤S4中,所述室温下反应时长为4h。
5.根据权利要求2所述的疏水改性海藻酸钠的合成方法,其特征在于,在步骤S5中,所述十一烯酰氯与海藻酸钠的结构单元的摩尔比为0.1~0.4。
【技术特征摘要】
1.一种疏水改性海藻酸钠的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的疏水改性海藻酸钠的合成方法,其特征在于,在步骤s5中,通过改变十一烯酰氯的添加量,制备不同接枝率的sa-c11。
3.根据权利要求2所述的疏水改性海藻酸钠的合成方法,其特征在于,在步骤s2中,所述70%的...
【专利技术属性】
技术研发人员:巨军平,孙玮,王丹丹,袁华,谭业强,
申请(专利权)人:青岛大学,
类型:发明
国别省市:
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