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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷酸铁生产,具体而言,涉及一种清洗剂、无水磷酸铁生产装置的除垢方法及应用。
技术介绍
1、随着国内锂电行业的快速发展,磷酸铁锂正极材料正走在工业化规模化大生产的快车道,而磷酸铁锂正极材料的前驱体无水磷酸铁的性能对磷酸铁锂正极材料的性能起到至关重要的作用。
2、无水磷酸铁在生产过程中,伴随着搅拌的进行,少量料浆被搅拌至液面以上并在生产装置的侧壁上受热脱水,形成垢层;伴随着车间连续化的生产,垢层不断在生产装置的侧壁生成并加厚,最终与侧壁紧密地粘连在一起;同时,垢层不断受热脱水并与釜壁粘连愈发紧密。此外,侧壁残留垢层可作为“晶种”诱导生产料浆中的磷酸铁微粒在垢层附近快速团聚并形成大颗粒,造成磷酸铁一次颗粒的粒径增大,进而影响磷酸铁成品粒径、比表面积等关键指标。
3、该垢层具有硬度极高、难溶解(几乎只溶于硫酸和/或硝酸)、难粉碎等特点。通过高压水枪冲洗或新增喷淋装备冲洗,除垢效果皆不理想,而使用强酸性溶液清洗则会对反应装置的侧壁造成腐蚀;因此,在现行生产线中不得不采用人工下釜清理,但清理效率不高,严重影响生产节奏,降低生产设备产能的释放。
4、我国专利技术cn202011315747.8《用于药物合成的反应釜清洗工艺》公开了一种反应釜的清洗方法,但该专利针对的是药物合成反应釜的清洗。具体而言,所述的清洗方法是针对药物合成反应釜内壁缩聚的结焦碳化物的;对无机合成,特别是本专利技术中的无水磷酸铁合成过程中的反应装置的清洗并不适用。
5、我国专利技术cn202222177994.7
6、综上,需要开发一种能快速高效地清洁磷酸铁反应装置垢体的方法,特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的在于提供一种清洗剂,用于无水磷酸铁的生产装置的除垢和清洗;当采用所述清洗剂时能够便捷高效地去除无水磷酸铁生产装置中成分复杂、厚度较高、去除困难的垢层。
2、本专利技术的第二目的在于提供一种无水磷酸铁生产装置的除垢方法,针对于磷酸铁生产装置侧壁垢层去除困难,除垢效果差、除垢效率低、除垢成本高等缺陷,本专利技术通过采用特定组成的清洗剂,通过加热和搅拌的作用,实现对垢层的高效且快速地清洁。
3、本专利技术的第三目的在于提供一种无水磷酸铁生产装置的清洗方法,包括有所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法。
4、为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:
5、一种清洗剂,其组分包括磷酸、草酸、四丁基溴化铵和溶剂;
6、所述清洗剂包括按质量份数计的如下组分:磷酸5~7份、草酸3~5份、四丁基溴化铵0.25~0.3份、乙醇15~20份和水150~200份。
7、一种无水磷酸铁生产装置的除垢方法,包括如下步骤:
8、在无水磷酸铁生产装置中加入清洗剂并进行除垢,然后去除所述清洗剂;其中,所述清洗剂包括如下组分:磷酸、草酸、四丁基溴化铵和溶剂。
9、一种无水磷酸铁生产装置的清洗方法,包括所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法;本领域技术人员可以在所述除垢方法上结合其他清洗工艺并得到一种全新的用于无水磷酸铁生产装置的清洗方法。
10、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:
11、在本专利技术中采用了一种特定组成的清洗剂清洗无水磷酸铁生产装置中的垢层,通过采用混合弱酸、溶剂、以及特定的有机物四丁基溴化铵作为助溶剂,通过可选的热状态或机械搅拌状态的辅助作用,实现结垢层的快速溶解;结垢层中的无机物在弱酸的作用下发生缓慢溶解,垢层中的有机物在有机溶剂和助溶剂的作用下,进入清洗剂中,最终随与洗涤后的酸液一同排出。
12、本专利技术在不破坏生产反应装置内壁的前提下,能够实现高效、简捷、快速、低成本地清洁,具备极佳的除垢效果;同时,本专利技术在不改变现有生产设备的基础上,简化操作,降低了人工及设备维护成本,实现了无水磷酸铁生产质量的提高,其应用前景十分广泛。
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1.一种清洗剂,其特征在于,所述清洗剂包括磷酸、草酸、四丁基溴化铵和溶剂的混合物;
2.一种无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,所述磷酸和所述草酸的质量比为(1~2):1。
4.根据权利要求2所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,所述溶剂包括水和有机溶剂;
5.根据权利要求4所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,所述溶剂包括水和乙醇,水和乙醇的质量比为(2~10):1。
6.根据权利要求2所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,所述无水磷酸铁生产装置的垢层包括无机盐和有机物;
7.根据权利要求2所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,进行所述除垢方法的过程中还包括如下步骤:加热所述清洗剂,和/或,搅拌所述清洗剂。
8.根据权利要求7所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,所述加热和/或所述搅拌的持续时间为20min~50min,所述加热的温度为50℃~80℃。
...【技术特征摘要】
1.一种清洗剂,其特征在于,所述清洗剂包括磷酸、草酸、四丁基溴化铵和溶剂的混合物;
2.一种无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,所述磷酸和所述草酸的质量比为(1~2):1。
4.根据权利要求2所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,所述溶剂包括水和有机溶剂;
5.根据权利要求4所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,所述溶剂包括水和乙醇,水和乙醇的质量比为(2~10):1。
6.根据权利要求2所述的无水磷酸铁生产装置的除垢方法,其特征在于,所述无水磷酸铁生产装...
【专利技术属性】
技术研发人员:周阳海,关洪清,张沛,席旭,宋荣敏,
申请(专利权)人:湖北宇浩高科新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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