【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烟用香料，具体涉及甜香型烤烟用香精及其制备方法。
技术介绍
1、枫槭浸膏、葫芦巴提取物、菊苣浸膏、咖啡提取物等是行业《烟草添加剂许可名录》中许可使用的添加剂，也是许多卷烟产品开发时常用的烤甜香香料。目前市售的上述香料在赋予和强化卷烟烤甜香特征的同时，也会带来焦苦气息等风味负面影响，这在一定程度上降低了这4种天然香料的使用自由度，限制了它们在卷烟香精配方中的使用量。针对枫槭、葫芦巴、菊苣、咖啡等烟用香料，如何获得“感官特征鲜明、功能指向明确”的天然香料特色风味组群，充分凸显天然香料特色，提高同源天然香料产品的多样性，为精准调香和数字化产品设计提供更加丰富有效的香原料供给，是行业烟用天然香料精细化加工面临的新挑战。
2、卷烟特殊的消费方式决定了烟用天然香料的功能由风味间接贡献成分与直接贡献成分共同作用产生。其中，风味间接贡献成分多为大分子物质，它们在卷烟燃烧中发生化学变化产生香味物质，在很大程度上影响着卷烟的感官品质。风味直接贡献成分多为小分子物质，它们可在卷烟抽吸过程中转移进入烟气，对卷烟香味产生重要作用。在烟用香料加工领域，膜分离和柱层析分离是两种重要的精细化加工技术。膜分离技术能在0.0001至100微米范围内对天然香料进行分割，不仅能够用来去除蛋白质、果胶等大分子杂质，也可以获取多糖、长链酸等风味间接贡献成分。柱色谱技术分离模式多样、对象适用性广、条件温和、分离度高，能够实现天然香料不同功能区段的风味直接贡献成分的富集。
技术实现思路
1、本专利技术为
2、为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：
3、甜香型烤烟用香精，所述香精是将天然香料的提取物或浸膏依次进行多级膜分离，并将最后一级膜分离产物进行二维液相色谱分离，将不同级的膜分离产物和二维液相色谱分离产物按照比例混合得到甜香型烤烟用香精，所述天然香料的提取物或浸膏为枫槭浸膏、葫芦巴提取物、菊苣浸膏或咖啡提取物。
4、甜香型烤烟用香精的制备方法，包括以下步骤：
5、(1)将天然香料的提取物或浸膏依次进行四级膜分离，第一级膜是孔径为50nm的陶瓷膜，第二级膜是孔径为50kda的卷式有机膜，第三级膜是孔径为5nm的陶瓷膜，第四级膜是孔径为1kda卷式有机膜，第四级膜分离产物进行反渗透膜分离；分别收级第一级膜到第四级膜分离产物得组分mj1、mj2、mj3、mj4，并筛选出凸显卷烟烤甜香特征的组分备用，收集反渗透膜的反渗透浓缩液标记为mj5备用；
6、(2)将天然香料反渗透浓缩液mj5采用二维柱色谱分离法进行分离：天然香料反渗透浓缩液mj5进样量为35ml，一维柱色谱填料为葡聚糖凝胶，洗脱剂为水，流速为8ml/min，洗脱时间为200min，根据230nm、280nm的紫外吸收情况，将一维柱色谱流出液分为四份分别进入a、b、c、d四根补集柱，补集柱内为反相硅胶；完成捕集后，采用90％乙醇到10％乙醇溶液梯度洗脱捕集柱，流速为8ml/min，洗脱时间为100min，同时流出液分别进入二维柱色谱进行分离，根据230nm、280nm紫外吸收情况收集分离流份，筛选出能凸显卷烟烤甜香特征的组分；
7、(3)将步骤(1)筛选出的凸显卷烟烤甜香特征的组分和步骤(2)中凸显卷烟烤甜香特征的组分按照比例混合即得到甜香型烤烟用香精。
8、本专利技术制备首先进行的是膜分离，之后对膜分离得到的产物继续进行一个柱色谱分离。本专利技术膜分离技术能在0.0001至100微米范围内对天然香料进行分割，不仅能够用来去除蛋白质、果胶等大分子杂质，也可以获取多糖、长链酸等风味间接贡献成分。柱色谱技术分离模式多样、对象适用性广、条件温和、分离度高，能够实现天然香料不同功能区段的风味直接贡献成分的富集。对比之下，我们通过两种技术的结合使得原料的分离更加精细和彻底。本专利技术采用的二维液相色谱分离装置。该装置独立、稳定且切换快速，反应高效，使加工效率提高，能够适用于大批量、多种类的样品分离，有效地解决了现有技术中的二维液相色谱仪分离不同类样品效率较低、分离效果较差的技术问题。
9、进一步的，当天然香料的提取物或浸膏为葫芦巴提取物时，步骤(1)筛选出的凸显卷烟烤甜香特征的组分是mj1和mj2；步骤(2)中筛选出能凸显卷烟烤甜香特征的组分为葫芦巴提取物一维柱色谱分离0min～40min后进入a补集柱0-40min后的流出液进行二维柱色谱进行分离，收到得到的流份，标记为组份a1。
10、优选的，步骤(3)所得的甜香型烤烟用香精中组分是mj1、mj2及a1的质量比为50:31:7或50:19:12。
11、进一步的，当天然香料的提取物或浸膏为菊苣浸膏时，步骤(1)筛选出的凸显卷烟烤甜香特征的组分是mj1和mj2；步骤(2)中筛选出能凸显卷烟烤甜香特征的组分为菊苣浸膏一维柱色谱分离0min～38min后进入a补集柱18-24min后的流出液进行二维柱色谱进行分离，收集得到的流份，标记为组份a2。
12、优选的，步骤(3)所得的甜香型烤烟用香精中组分中mj1、mj2及a2的质量比为50:50:7或50:31:12。
13、进一步的，当天然香料的提取物或浸膏为咖啡提取物时，步骤(1)筛选出的凸显卷烟烤甜香特征的组分是mj3和mj4；步骤(2)中筛选出能凸显卷烟烤甜香特征的组分为咖啡提取物一维柱色谱分离47min～74min后进入b补集柱0-53min后的流出液进行二维柱色谱进行分离，收集得到的流份，标记为组份b1。
14、优选的，步骤(3)所得的甜香型烤烟用香精中组分中mj4、mj3及b1的质量比为50:19:19或50:31:12。
15、进一步的，当天然香料的提取物或浸膏为枫槭浸膏时，步骤(1)筛选出的凸显卷烟烤甜香特征的组分是mj2和mj3；步骤(2)中筛选出能凸显卷烟烤甜香特征的组分为枫槭浸膏一维柱色谱分离48min～60min后进入b补集柱0-24min后的流出液进行二维柱色谱进行分离，收集得到的流份，标记为组份b1。
16、优选的，步骤(3)所得的甜香型烤烟用香精中组分中mj3、mj2及b1的质量比为200:76:29或200:47:47。
17、与现有技术相比本专利技术具有以下有益效果：
18、本专利技术香精相较旧配方，在提升香气，烟气细腻柔和、掩盖杂气方面均有提升，在舒适感特征方面减少了喉部刺激、干燥和鼻腔刺激，在口本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.甜香型烤烟用香精，其特征在于，所述香精是将天然香料的提取物或浸膏依次进行多级膜分离，并将最后一级膜分离产物进行二维液相色谱分离，将不同级的膜分离产物和二维液相色谱分离产物按照比例混合得到甜香型烤烟用香精，所述天然香料的提取物或浸膏为枫槭浸膏、葫芦巴提取物、菊苣浸膏或咖啡提取物。
2.根据权利要求1所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，当天然香料的提取物或浸膏为葫芦巴提取物时，步骤（1）筛选出的凸显卷烟烤甜香特征的组分是MJ1和MJ2；步骤（2）中筛选出能凸显卷烟烤甜香特征的组分为葫芦巴提取物一维柱色谱分离0min～40min后进入A补集柱0-40 min后的流出液进行二维柱色谱进行分离，收到得到的流份，标记为组份A1。
4.根据权利要求3所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，步骤（3）所得的甜香型烤烟用香精中组分是MJ1、MJ2及A1的质量比为50:31:7或50:19:12。
5.根据权利要求2所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特
6.根据权利要求5所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，步骤（3）所得的甜香型烤烟用香精中组分中MJ1、MJ2及A2的质量比为50:50:7或50:31:12。
7.根据权利要求2所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，当天然香料的提取物或浸膏为咖啡提取物时，步骤（1）筛选出的凸显卷烟烤甜香特征的组分是MJ3和MJ4；步骤（2）中筛选出能凸显卷烟烤甜香特征的组分为咖啡提取物一维柱色谱分离47min～74min后进入B补集柱0-53 min后的流出液进行二维柱色谱进行分离，收集得到的流份，标记为组份B1。
8.根据权利要求7所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，步骤（3）所得的甜香型烤烟用香精中组分中MJ4、MJ3及B1的质量比为50:19:19或50:31:12。
9.根据权利要求2所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，当天然香料的提取物或浸膏为枫槭浸膏时，步骤（1）筛选出的凸显卷烟烤甜香特征的组分是MJ2和MJ3；步骤（2）中筛选出能凸显卷烟烤甜香特征的组分为枫槭浸膏一维柱色谱分离48min～60 min后进入B补集柱0-24 min后的流出液进行二维柱色谱进行分离，收集得到的流份，标记为组份B1。
10.根据权利要求7所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，步骤（3）所得的甜香型烤烟用香精中组分中MJ3、MJ2及B1的质量比为200:76:29或200:47:47。
...【技术特征摘要】
1.甜香型烤烟用香精，其特征在于，所述香精是将天然香料的提取物或浸膏依次进行多级膜分离，并将最后一级膜分离产物进行二维液相色谱分离，将不同级的膜分离产物和二维液相色谱分离产物按照比例混合得到甜香型烤烟用香精，所述天然香料的提取物或浸膏为枫槭浸膏、葫芦巴提取物、菊苣浸膏或咖啡提取物。
2.根据权利要求1所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，当天然香料的提取物或浸膏为葫芦巴提取物时，步骤（1）筛选出的凸显卷烟烤甜香特征的组分是mj1和mj2；步骤（2）中筛选出能凸显卷烟烤甜香特征的组分为葫芦巴提取物一维柱色谱分离0min～40min后进入a补集柱0-40 min后的流出液进行二维柱色谱进行分离，收到得到的流份，标记为组份a1。
4.根据权利要求3所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，步骤（3）所得的甜香型烤烟用香精中组分是mj1、mj2及a1的质量比为50:31:7或50:19:12。
5.根据权利要求2所述的甜香型烤烟用香精的制备方法，其特征在于，当天然香料的提取物或浸膏为菊苣浸膏时，步骤（1）筛选出的凸显卷烟烤甜香特征的组分是mj1和mj2；步骤（2）中筛选出能凸显卷烟烤甜香特征的组分为菊苣浸膏一维柱色谱分离0min～38 min后进入a补集柱18-24 min后的流出液进行二维柱色谱进行分离，收集得到的流份，标记为组份a2。...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵急世，王珺，张奇，田雨，马广文，杜星，褚继登，周利峰，康俊，
申请(专利权)人：山西昆明烟草有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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