【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烟用香精，特别涉及烟叶净油领域，具体为一种巴西烟叶净油的制备方法与应用。
技术介绍
1、卷烟生产中，外加香精香料可以有效改善卷烟吸味及吃味、增加烟草香、提升满足感。由于巴西烟草提取物本身就是天然的香料，在安全性方面有所保障，同时，研究发现，将巴西烟草提取物作为内源性烟草添加剂，在增补烟草特征香气、透发烟草本香、改善烟草吸味方面具有其独特的作用。但是，作为重要的清甜香风格的组配烟叶，巴西烟叶提取物的制备行业内相关研究较少，精准的对提取物中的致香成分的分析和净油制备更是少之又少。由于技术缺陷，需在实验室里做大量的净油样品选择和浓度梯度的试验研究，极大地拉长了研发周期，不能快速响应市场，达不到精准研发。同时卷烟叶组配方开发维护工作中，也会存在部分巴西烟叶的配方适配性不高的情况，不能充分利用每种风格的烟叶，导致部分品种、等级烟叶过剩最终进行报废处理。
2、现有技术中，烟草提取物的制备，一般采用复烤后低等级烟叶进行直接提取，但是采用此方法烟叶的品质难以保证，提取方法一般为传统的利用溶剂法和超临界萃取技术，传统的利用溶剂法进行烟草浸膏的提取虽然可以较好的弥补烟香，但因为提取效果的局限，溶剂残留等问题，在增加烟香的同时也带来了吸味不适，粗糙感、干燥感和舌面收敛感增加等负面效果。而行业广泛使用的超临界萃取技术虽然提升了净油的纯净度，但是没对致香成分进行选择性分离，其中一些不利于卷烟吸味的物质也保留了下来。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决现有技术中对烟草提取物和烟叶净
2、本专利技术采用如下技术实现：
3、本专利技术提供的一种巴西烟叶净油的制备方法，包括以下步骤：
4、a：原料处理
5、将巴西boc-yn原料烟叶除梗。
6、b：酶处理
7、选取浓度为0.03wt％~1.0wt％的酸性蛋白酶、中性蛋白酶、纤维素酶、果胶质酶、淀粉酶或者包括至少两种上述的复合酶，优选浓度为0.03wt％~0.07wt％，将步骤a处理后的烟叶在酶制剂反应液中40~60℃下浸泡0.5~2min，优选的，在40~55℃下浸泡时间为1min，保证烟叶与酶制剂充分接触，又不影响后续处理；
8、将浸泡后的烟叶悬挂静置脱水至水分含量小于或等于25％，将多余的酶制剂反应液从烟叶中沥出，悬挂静置脱水处理的时间为0.5~1h，优选的，悬挂静置脱水处理的时间为40min，有利于烟叶与酶制剂反应液充分接触；
9、将悬挂脱水后的烟叶离心至水分含量为14％~19％，离心处理的转速为500~700r/min，时间为2~5min，优选的，离心处理的转速为600r/min，时间为3min，控制适当的离心转速和时间保证烟叶的物理性质（例如柔性）的稳定性；
10、将离心后的烟叶贮存醇化，使得酶制剂与烟叶充分反应，贮存处理的工艺温度为30~60℃，环境湿度为60％~80％，时间为2~3h；进一步环境湿度为60％~70％，优选的，贮存处理的工艺温度为50℃，环境湿度为65％，时间为2h，将贮存后的烟叶进行酶灭活处理。
11、其中，对于酶制剂浸泡过程，若烟叶在酶制剂反应液中的浸泡时间过短，会导致烟叶无法与酶制剂反应液充分接触；浸泡时间过长会导致烟叶的水分含量过大，对后续处理产生不利影响，浸泡时间过长还会影响到烟叶中的化学成分（如烟碱）的含量，导致烟叶的品质不易控制。选用酸性蛋白酶时，酶制剂反应液的浓度为0.05wt％，酶制剂反应液的ph值为2.0~5.0，浸泡处理的工艺温度为45~55℃；选用中性蛋白酶时，酶制剂反应液的浓度为0.07wt％，酶制剂反应液的ph值为6.0~7.5，浸泡处理的工艺温度为55℃；选用果胶质酶时，酶制剂反应液的浓度为0.07wt％，酶制剂反应液的ph值为6.0，浸泡处理的工艺温度为50℃；选用淀粉酶时，酶制剂反应液的浓度为0.03wt％，酶制剂反应液的ph值为7.0，浸泡处理的工艺温度为50℃。
12、c：连续逆流超声提取
13、将步骤b所得烟叶，粉碎为40～120目粉末，按速率0.1～1.0kg/10min投料至浸出舱，优选的，投料速率为0.5kg/10min，开启主机和超声波发生器，调节温度60～100℃，优选的，温度为80℃，烟叶粉末加入的料液比为1:（2～8），以质量计，优选的，料液比1:5，从浸出舱低端运行0.2～1h后调节出液阀门均匀放液，优选的，运行时间为0.6h，控制溶剂加入流量，保持浸出仓液位平衡；当连续逆流超声提取达10～30min时，优选为20min，投料加入占烟沫质量5％的浓度为50%乙醇，完成第一阶段连续逆流超声提取，当连续逆流超声提取共达20～60min时，优选为共达50min，即第二阶段连续逆流超声提取30min，停止生产工艺，完成连续逆流超声提取，排渣，得到浸出液。
14、d：冷冻干燥
15、将步骤c制得的浸出液经真空冷冻干燥，得到巴西烟叶粗提物。
16、e：脱蜡
17、将步骤d制得的巴西烟叶粗提物中加入质量比1：（10~15）的95%乙醇（即乙醇浓度为95%）并在22~25℃下均匀搅拌1~2h，优选的，95%乙醇的质量比为1：10，并在25℃下均匀搅拌2h；随后离心分离；取上清液置入0~4℃冷藏8~12h，优选的，冷藏时间为12h；再次进行离心分离，得到二次上清液在旋转蒸发仪上旋蒸浓缩至无明显溶剂蒸出，得到烟叶脱蜡产物。
18、f：精馏
19、蒸馏温度是影响烟草提取分离精制效果最重要的因素，烟草提取物中各组分在较高真空度下沸点不同，在不同蒸馏温度下得到的分段收率及其中的致香成分的相对含量会有较大的区别；
20、将步骤d制得的烟叶脱蜡产物进行三级分子蒸馏精制，将烟叶脱蜡产物在115~135℃下进行一级分子蒸馏，蒸馏中真空度为0.5~1.5mbar，刮膜转速为250~350rpm，进料速率为400~600g/h；取一级蒸馏组分产物中的重相在135~155℃下进行二级分子蒸馏，蒸馏中真空度为0.05~0.1mbar，刮膜转速为200~400rpm，进料速率为600~800g/h；取二级蒸馏组分产物中的重相在150~170℃下进行三级分子蒸馏，蒸馏中真空度为0.03~0.08mbar，刮膜转速为200~400rpm，进料速率为700~900g/h；获取其一级蒸馏轻组分，二级蒸馏轻组分及三级蒸馏轻组分，取各级蒸馏轻组分中一种或多种作为巴西烟叶净油，优选的，选取感官评价最佳的蒸馏组分作为巴西烟叶净油，具体的，选取二级蒸馏轻组分作为巴西烟叶净油。
21、优选的，分子蒸馏起始温度为125℃，进行一级分子蒸馏的温度为125本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种巴西烟叶净油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种巴西烟叶净油的制备方法，其特征在于：步骤b中选用酸性蛋白酶时，酶制剂反应液的浓度为0.05wt％，酶制剂反应液的pH值为2.0~5.0，浸泡处理的工艺温度为45~55℃；选用中性蛋白酶时，酶制剂反应液的浓度为0.07wt％，酶制剂反应液的pH值为6.0~7.5，浸泡处理的工艺温度为55℃；选用果胶质酶时，酶制剂反应液的浓度为0.07wt％，酶制剂反应液的pH值为6.0，浸泡处理的工艺温度为50℃；选用淀粉酶时，酶制剂反应液的浓度为0.03wt％，酶制剂反应液的pH值为7.0，浸泡处理的工艺温度为50℃；
3.根据权利要求1所述的一种巴西烟叶净油的制备方法，其特征在于：步骤e中加入质量比1：10的95%乙醇，在22~25℃下均匀搅拌1~2h；冷藏时间为8~12h。
4.根据权利要求1所述的一种巴西烟叶净油的制备方法，其特征在于：步骤d中一级分子蒸馏的温度为125℃，真空度为0.5mbar，刮膜转速为300rpm，进料速率为600g/h；
5.根据权
6.一种含有巴西烟叶净油的组合物，其特征在于：包括巴西烟叶净油，还包括柠檬烯、异戊酸异戊酯、1%苯乙醇、薄荷酮、苄醇、芳樟醇、大茴香醛、三乙酸甘油酯、二氢大马酮、紫苏葶、苯甲酸苄酯、1%大马酮、1%苯乙醇、1%乙酸乙酯、1%巨豆三烯酮、10%类胡萝卜素降解物、1%鸢尾浸膏、丙二醇、丙三醇中的任意一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种含有巴西烟叶净油的组合物，其特征在于：包括5~10份巴西烟叶净油、0.05~0.1份柠檬烯、0.05~0.1份异戊酸异戊酯、0.2~0.4份1%苯乙醇、1~2份薄荷酮、0.03~0.06份苄醇、0.005~0.01份芳樟醇、0.005~0.01份大茴香醛、0.2~0.4份三乙酸甘油酯、5~8份二氢大马酮、0.1~0.2份紫苏葶、0.1~0.2份苯甲酸苄酯、0.14~0.28份1%大马酮、0.2~0.4份1%苯乙醇、0.05~0.1份1%乙酸乙酯、0.01~0.03份1%巨豆三烯酮、0.3~0.6份10%类胡萝卜素降解物、0.15~0.3份1%鸢尾浸膏、3~8.2份二氢大马酮、40~60份丙二醇、27~35份丙三醇。
8.根据权利要求6所述的一种含有巴西烟叶净油的组合物，其特征在于：包括8份巴西烟叶净油、0.05份柠檬烯、0.05份异戊酸异戊酯、0.2份1%苯乙醇、1份薄荷酮、0.03份苄醇、0.01份芳樟醇、0.01份大茴香醛、0.2份三乙酸甘油酯、5份二氢大马酮、0.2份紫苏葶、0.2份苯甲酸苄酯、0.14份1%大马酮、0.2份1%苯乙醇、0.05份1%乙酸乙酯、0.01份1%巨豆三烯酮、0.3份10%类胡萝卜素降解物、0.15份1%鸢尾浸膏、5份二氢大马酮、47份丙二醇、32.2份丙三醇。
9.如权利要求1~5任一所述一种巴西烟叶净油或如权利要求6~8任一所述组合物在卷烟中的应用。
10.根据权利要求9所述的一种巴西烟叶净油及组合物在卷烟中的应用，其特征在于：所述巴西烟叶净油的添加量为0.001%~0.005%。
...【技术特征摘要】
1.一种巴西烟叶净油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种巴西烟叶净油的制备方法，其特征在于：步骤b中选用酸性蛋白酶时，酶制剂反应液的浓度为0.05wt％，酶制剂反应液的ph值为2.0~5.0，浸泡处理的工艺温度为45~55℃；选用中性蛋白酶时，酶制剂反应液的浓度为0.07wt％，酶制剂反应液的ph值为6.0~7.5，浸泡处理的工艺温度为55℃；选用果胶质酶时，酶制剂反应液的浓度为0.07wt％，酶制剂反应液的ph值为6.0，浸泡处理的工艺温度为50℃；选用淀粉酶时，酶制剂反应液的浓度为0.03wt％，酶制剂反应液的ph值为7.0，浸泡处理的工艺温度为50℃；
3.根据权利要求1所述的一种巴西烟叶净油的制备方法，其特征在于：步骤e中加入质量比1：10的95%乙醇，在22~25℃下均匀搅拌1~2h；冷藏时间为8~12h。
4.根据权利要求1所述的一种巴西烟叶净油的制备方法，其特征在于：步骤d中一级分子蒸馏的温度为125℃，真空度为0.5mbar，刮膜转速为300rpm，进料速率为600g/h；
5.根据权利要求1所述的一种巴西烟叶净油的制备方法，其特征在于：步骤f中，取二级蒸馏轻组分作为巴西烟叶净油。
6.一种含有巴西烟叶净油的组合物，其特征在于：包括巴西烟叶净油，还包括柠檬烯、异戊酸异戊酯、1%苯乙醇、薄荷酮、苄醇、芳樟醇、大茴香醛、三乙酸甘油酯、二氢大马酮、紫苏葶、苯甲酸苄酯、1%大马酮、1%苯乙醇、1%乙酸乙酯、1%巨豆三烯酮、10%类胡萝卜素降解物、1%鸢尾浸膏、丙二醇、丙三醇中的任意一种或几种。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：褚继登，张奇，马广文，刘永宁，杜星，田雨，王珺，周利峰，康俊，高羽倩，方煜，
申请(专利权)人：山西昆明烟草有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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