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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环氧树脂稀释剂领域,具体涉及一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法。
技术介绍
1、端环氧基烯丙基聚醚是烯丙基聚醚末端羟基上的氢被环氧基团取代后的产物。由于环氧基的接入,聚醚既保持了原有特性,又兼具了低黏度、柔性好等特点,环氧基团的化学活泼性使得它可以与所有含活泼氢的化合物反应,为其他化合物的改性提供了可能,拓展了该类产品在不同领域的发展和应用。
2、由于端环氧基烯丙基聚醚是一种具有烯丙基和环氧基双重反应活性官能团的化合物,可以与多种单体进行共聚,广泛用于涂料、粘结剂的共聚改性。可以与硅氢键发生加成反应,广泛应用于硅烷偶联剂、改性硅油的合成。常用作环氧树脂的活性稀释剂,增加树脂的柔韧性。
3、国外对端环氧基封端合成的研究始于二十世纪五六十年代,主要是脂肪族缩水甘油醚的合成。国内对缩水甘油醚的关注始于二十世纪六七十年代,由于产品原料和生产工艺的不成熟,质量指标跟国外类似产品相比存在一定差距。特别是烯丙基缩水甘油类产品,国内的需求量和自给量之间存在很大的缺口,主要被日本等国外公司垄断。
4、本专利技术主要研究含有不饱和双键的烯丙醇聚醚环氧封端工艺,以及对缩短生产周期的可连续化工艺的探索。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种生产周期短、产品质量优异的端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
...【技术保护点】
1.一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的烯丙醇聚醚为分子量300~1500的烯丙醇与PO和/或EO合成的烯丙醇聚醚。
3.根据权利要求1所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的烯丙醇聚醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1﹕1.05~2.0;所述的酸性催化剂的用量为反应总体系重量的1.0‰~2.0‰。
4.根据权利要求1或3所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的酸性催化剂为质量浓度43%~53%的三氟化硼的乙醚溶液。
5.根据权利要求1所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的碱为氢氧化钾或氢氧化钠;步骤1)中所述烯丙醇聚醚与步骤2)中所述碱的摩尔比为1﹕1.05~1.5。
6.根据权利要求1所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述离心的转速为3000r/min~5000r/min,离心时间为15min~25min
7.根据权利要求1所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的真空干燥为将有机相进行真空脱水,脱水温度80℃~110℃,真空度0.7MPa~0.9MPa。
8.根据权利要求1所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的吸附剂为硅酸镁、硅酸铝、CP或MP-120,所述吸附剂的用量为有机相质量的5‰~7‰。
9.根据权利要求1所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于,所得端环氧基烯丙醇聚醚的环氧值为0.05mol/100g~0.26mol/100g,环氧封端率>85%;不饱和值在0.60mol/kg~2.68mol/kg,双键保留率>90%。
...【技术特征摘要】
1.一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的烯丙醇聚醚为分子量300~1500的烯丙醇与po和/或eo合成的烯丙醇聚醚。
3.根据权利要求1所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的烯丙醇聚醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1﹕1.05~2.0;所述的酸性催化剂的用量为反应总体系重量的1.0‰~2.0‰。
4.根据权利要求1或3所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的酸性催化剂为质量浓度43%~53%的三氟化硼的乙醚溶液。
5.根据权利要求1所述的一种端环氧基烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的碱为氢氧化钾或氢氧化钠;步骤1)中所述烯丙醇聚醚与步骤2)中所述碱的摩尔比为1﹕1.05~1.5。
【专利技术属性】
技术研发人员:薛喜宁,荆晓东,孙言丛,
申请(专利权)人:山东尚正新材料科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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