【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成，具体涉及一种烷基封端聚醚多元醇的合成方法。
技术介绍
1、烯丙醇聚醚因其含有双键而广泛用于纺织助剂、农药助剂、匀泡剂、消泡剂等领域，其中小分子的烯丙醇聚醚在纺织和农业领域因其良好的润湿性能得到广泛应用。封端聚醚多元醇是聚醚多元醇中活泼的氢完全被烷基取代而得到的化合物，与未封端的多元醇相比，封端聚醚具有更稳定的化学性质。目前封端聚醚研究较多的是用于聚氨酯匀泡剂的中高分子量多元醇，小分子量的聚醚一直是研究难题，因其反应收率低、难精制，而未有合适的工艺。本文从反应的整个过程入手，着重解决了收率低、金属离子高的问题。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种收率高、金属离子含量低的适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3、1）将烯丙醇在催化剂氢化钠作用下与环氧烷烃制得基础聚醚；
4、2）基础聚醚在碱性催化剂作用下与烷基化封端剂反应制得烯丙醇烷基封端聚醚多元醇粗品；
5、3）烯丙醇烷基封端聚醚多元醇粗品经水洗、加酸中和、吸附、干燥、过滤后得到精制后即得；
6、步骤2）中所述的碱性催化剂为甲醇钠、氢化钠或金属钠中的一种或两种。
7、本专利技术先制备低分子量的基础聚醚，再对其进行烷基化封端，从而得到超低分子量封端聚醚。本制备方法能够高收率的
8、上述适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法中，步骤1）的工艺具体为：将烯丙醇和催化剂甲醇钠加入到反应釜中，升温至100℃，通入环氧烷烃，控制反应温度120℃~130℃，反应压力≤0.4mpa，反应结束后熟化至无压降，降温至50℃以下，制得基础聚醚；所述的催化剂甲醇钠所占的物料总质量比为400ppm~600ppm。步骤1）的目的在于制备低分子量的基础聚醚，上述具体的制备工艺能够较高收率的制得符合后续反应要求低分子量基础聚醚。
9、具体的，所述的环氧烷烃为环氧乙烷和环氧丙烷，所述烯丙醇与环氧乙烷的摩尔比为1﹕2~12，所述烯丙醇与环氧丙烷的摩尔比为1﹕0~10。控制烯丙醇与常用环氧烷烃的比例，控制基础聚醚中环氧烷烃自居链段的长度和比例，使其更适合后续的烷基封端反应，更好的保持低分子量。
10、上述适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法中，所得基础聚醚的官能度1，分子量100~600。低官能度、低分子量的基础聚醚才能在封端后能得到超低分子量烷基封端聚醚，满足纺织助剂使用要求。
11、上述适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法中，步骤2）的工艺具体为：
12、2.1）将基础聚醚和碱性催化剂加入到反应釜中，升温至90℃~110℃，反应压力-0.08mpa~-0.30mpa，反应50min~70min，用外循环冷凝装置，把液泛的物料收集起来，待不再液泛时，回收进入反应釜；脱单体脱出多余的甲醇2h；
13、2.2）降温至60℃~80℃，反应压力0.30mpa~0.40mpa，通入一氯甲烷，继续反应3h~10h至压力不下降为止，脱单体50min~70min；降温放料得到烯丙醇烷基封端聚醚多元醇粗品；
14、所述的基础聚醚、碱性催化剂和一氯甲烷的摩尔比为1﹕1.0~1.5﹕1.0~2.0。
15、基础聚醚经碱性催化剂预处理后再利用一氯甲烷进行封端，该封端工艺能够高收率的完成基础聚醚的烷基封端，高收率的得到烯丙醇烷基封端聚醚多元醇粗品。
16、优选的，所述的基础聚醚、碱性催化剂和一氯甲烷的摩尔比为1﹕1.1~1.3﹕1.3~1.7。优选的物料配比下，反应的收率更高。
17、上述适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法中，步骤3）的工艺具体为：
18、3.1）水洗：向烯丙醇烷基封端聚醚多元醇粗品中加水，氮气鼓泡，搅拌0.5h~1h，静置24h，取上清液投入到反应釜中；水的用量为烯丙醇烷基封端聚醚多元醇粗品质量的4%~10%；
19、3.2）加酸中和：加酸，氮气置换，升温至80℃~90℃，搅拌0.5h~1h，调节ph=4.8~5.0；酸的用量为烯丙醇烷基封端聚醚多元醇粗品质量的3‰~5‰；
20、3.3）吸附：加入吸附剂和助滤剂，降温至65~70℃，搅拌吸附1.5~3h；
21、3.4）干燥：升温100℃真空干燥，干燥至水分≤0.05%，液泛时用外循环冷凝装置收集物料，待液泛结束，回收入反应釜，继续干燥；
22、3.5）过滤得到精制后的烯丙醇烷基封端聚醚多元醇。
23、优选精致工艺能够将制得的烯丙醇烷基封端聚醚多元醇粗品进行高收率、高纯度的精制。
24、优选的，上述适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法中，所述的酸为草酸或硫酸；草酸的质量浓度为9%~11%，硫酸的质量浓度为9%~11%。优选浓度的中和酸能够在中和的同时更少的破坏低分子量分段聚醚，保持高产率。
25、优选的，上述适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法中，所述的吸附剂为硅酸镁，所述的助滤剂为酸性白土、硅藻土；吸附剂和助滤剂用量均为烯丙醇烷基封端聚醚多元醇粗品质量的0.7%~1.5%。
26、上述适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法中，所得烯丙醇烷基封端聚醚多元醇的最终羟值<10mgkoh/g。
27、基础聚醚和碱性催化剂反应时有液泛，此时用外循环冷凝装置，把液泛的物料收集起来，待不再液泛时，回收进入反应釜。真空干燥液泛时也用外循环冷凝装置收集物料，待液泛结束，再投入反应釜继续干燥。醇钠反应和精制过程时，安装外循环冷凝装置，回收液泛物料，提高了反应收率，采用其它酸代替磷酸中和后处理，同时吸附剂和助滤剂同时加入溶液中，缩短了反应周期，同时金属离子含量降低到20ppm以内。制得的封端聚醚产品不仅金属离子含量低且气味符合要求，在合成聚醚改性硅油时可缩短反应时间。
28、与现有技术相比，本专利技术的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法具有以下有益效果：本专利技术先制备低分子量的基础聚醚，再对其进行烷基化封端，从而得到超低分子量封端聚醚。醇钠反应和精制过程时，安装外循环冷凝装置，回收液泛物料，提高了反应收率。本专利技术工艺科学高效，提高了收率，降低了金属离子含量，绿色环保，可以实现绿色生产。
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1.一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于，步骤1）的工艺具体为：将烯丙醇和催化剂甲醇钠加入到反应釜中，升温至100℃，通入环氧烷烃，控制反应温度120℃~130℃，反应压力≤0.4MPa，反应结束后熟化至无压降，降温至50℃以下，制得基础聚醚；所述的催化剂甲醇钠所占的物料总质量比为400ppm~600ppm。
3.根据权利要求2所述的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于，所述的环氧烷烃为环氧乙烷和环氧丙烷，所述烯丙醇与环氧乙烷的摩尔比为1﹕2~12，所述烯丙醇与环氧丙烷的摩尔比为1﹕0~10。
4.根据权利要求1或2所述的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于：所得基础聚醚的官能度1，分子量100~600。
5.根据权利要求1所述的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于，所述的基础聚醚、碱性催化剂和一氯甲烷的摩尔比为1﹕1.1~1.3﹕1.3~1.7。
6.根据权利要求1所述的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于，步骤3）的工艺具体为：
7.根据权利要求6所述的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于：所述的酸为草酸或硫酸；草酸的质量浓度为9%~11%，硫酸的质量浓度为9%~11%。
8.根据权利要求6所述的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于：所述的吸附剂为硅酸镁，所述的助滤剂为酸性白土或硅藻土；吸附剂和助滤剂用量均为烯丙醇烷基封端聚醚多元醇粗品质量的0.7%~1.5%。
9.根据权利要求1所述的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于：所得烯丙醇烷基封端聚醚多元醇的最终羟值<10mgKOH/g。
...【技术特征摘要】
1.一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于，步骤1）的工艺具体为：将烯丙醇和催化剂甲醇钠加入到反应釜中，升温至100℃，通入环氧烷烃，控制反应温度120℃~130℃，反应压力≤0.4mpa，反应结束后熟化至无压降，降温至50℃以下，制得基础聚醚；所述的催化剂甲醇钠所占的物料总质量比为400ppm~600ppm。
3.根据权利要求2所述的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于，所述的环氧烷烃为环氧乙烷和环氧丙烷，所述烯丙醇与环氧乙烷的摩尔比为1﹕2~12，所述烯丙醇与环氧丙烷的摩尔比为1﹕0~10。
4.根据权利要求1或2所述的一种适用于纺织助剂超低分子量封端聚醚的制备方法，其特征在于：所得基础聚醚的官能度1，分子量100~600。
5.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐培，耿佃勇，荆晓东，
申请(专利权)人：山东尚正新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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