一种1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，以1,3,5‑三氯苯为起始经氯甲基化反应、插羰反应、Dakin‑West反应制备得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮，该方法合成简单、易于操作、安全系数高、成本低，且适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，具体涉及一种1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮的制备方法。

技术介绍

1、氟唑菌酰羟胺是由先正达发现、开发并生产的吡唑酰胺类杀菌剂，是琥珀酸脱氢酶抑制剂(sdhi)类杀菌剂中最具价值的产品之一，其具有分子结构新颖、杀菌活性高和广谱等特点。氟唑菌酰羟胺的重要之处在于其对叶斑病和白粉病的活性。氟唑菌酰羟胺结构如下:

2、

3、氟唑菌酰羟胺合成的主要过程为中间体o-甲基-n-[1-甲基-2-(2,4,6-三氯苯基)-乙基]-羟胺的合成，其前一步中间体1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮可以通过不同的路线方法进行制备，1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮结构如下:

4、

5、方法一：专利wo2013127764和wo2013127441以2,4,6-三氯苯胺为起始原料，在叔丁基亚硝酸酯的作用下与乙酸异丙烯酯反应得到l-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮。该路线使用的原料乙酸异丙烯酯和亚硝酸叔丁酯价格比较昂贵，本质上是亚硝酸叔丁酯氧化芳胺重氮化偶联反应属于重点监管危险化工本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮的制备方法，其特征在于，以1,3,5-三氯苯为起始经氯甲基化反应、插羰反应、Dakin-West反应制备得到1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮，反应路线如下：

2.根据权利要求1所述的一种1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

3.根据权利要求2所述的一种1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，插羰反应的催化剂是氯化钯、醋酸钯中的一种；插羰反应的羰基来源是一氧化碳、甲酸中的一种；插羰反应使用的溶剂为N-甲基吡咯烷、N,N-二甲...

【技术特征摘要】

1.一种1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮的制备方法，其特征在于，以1,3,5-三氯苯为起始经氯甲基化反应、插羰反应、dakin-west反应制备得到1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮，反应路线如下：

2.根据权利要求1所述的一种1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

3.根据权利要求2所述的一种1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，插羰反应的催化剂是氯化钯、醋酸钯中的一种；插羰反应的羰基来源是一氧化碳、甲酸中的一种；插羰反应使用的溶剂为n-甲基吡咯烷、n,n-二甲基甲酰胺、乙腈中的一种；插羰反应使用的无机碱是碳酸钠、磷酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氟化铯、磷酸钾中的一种；插羰反应使用的配体是三苯基膦、双(二苯基膦)二茂铁中的一种；插羰反应使用的脱水剂为n,n-二环己基碳二亚胺。

4.根据权利要求2所述的一种1-(2,4,6-三氯苯基)-丙基-2-酮的制备方法，其特征在于，所述催化剂与1,3,5-三氯-2-(氯甲基)苯摩尔比0.015～0.02:1，配体与1,3,5-三氯-2-(氯甲基)苯摩尔比0～0.04:1，无机碱与1,3,5-三氯-2-(氯甲基)苯摩尔比0～2.0:1，羰基来源与1,3,5-三氯-2-(氯甲基)苯摩尔比1.1～7.0:1，脱水剂与1,3,5-三氯-2-(氯甲基)苯摩尔比0～2:1。

5.根据权利要求4所述的一种1-(...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾永林，成道泉，王祥传，李珂，张帆，潘澳启，张力伟，刘玲玲，马淼，
申请(专利权)人：山东京博农化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：