一种精草铵膦中间体4-[乙氧基(甲基)膦酰基]-L-高丙氨酸乙酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯的制备方法，以甲基亚膦酸单乙酯和L‑氯代高丝氨酸乙酯盐酸盐为底物，依次加入碘催化剂和机碱或无机碱，在溶剂中于0‑100℃搅拌反应1‑10小时，分离得到精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯。本发明专利技术通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碘催化剂、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到易氧化水解的甲基亚膦酸二乙酯，以条件温和的亲核取代反应替代需要高温的阿布佐夫反应，且避免了剧毒试剂氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯的使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化学品制备，更具体地，涉及一种精草铵膦合成关键中间体的制备方法，该制备方法是以甲基亚膦酸单乙酯和l-氯代高丝氨酸乙酯盐酸盐为原料制备精草铵膦关键中间体4-[乙氧基(甲基)膦酰基]-l-高丙氨酸乙酯。

技术介绍

1、草铵膦除草剂目前是全球第二大灭生性除草剂，市售草铵膦是外消旋混合物，有两种对映异构体，其两种对映异构体的化学结构式如下所示；虽然草铵膦具有两种对用异构体，但是在除草中起作用的仅仅只有l-构型的草铵膦，而d-对映异构体则无除草活性除草剂，使用精草铵膦与草铵膦相比的优势是，其除草活性增加2倍，生物亲和性更优异，植物吸收利用更快速，其有效成分用量可降低50％，从而可减少进入环境的无效体，降低对环境的危害和操作人员的接触剂量，同时在达到相同防效的情况下，可大大节省使用成本，对提高经济性和减轻环境压力都是极为有利的。

2、

3、l-草铵膦和d-草铵膦的化学结构式

4、近年来，国内企业和科研院所通过技术攻关，以生物催化法制备的l-高丝氨酸为原料合成精草铵膦工艺突飞猛进，目前利尔化学、永农生物和山东绿霸等公本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种由甲基亚膦酸单乙酯制备精草铵膦关键中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以甲基亚膦酸单乙酯和L-氯代高丝氨酸乙酯盐酸盐为底物，依次加入碘催化剂和机碱或无机碱，在溶剂中于10-80℃搅拌反应1-10小时，分离得到精草铵膦关键中间体4-[乙氧基(甲基)膦酰基]-L-高丙氨酸乙酯。

2.如权利要求1所述精草铵膦关键中间体4-[乙氧基(甲基)膦酰基]-L-高丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤中，所述碘催化剂为碘单质、碘化钠、碘化钾、四丁基碘化胺或N-碘代丁二酰亚胺中的任意一种。

3.如权利要求1所述精草铵膦关键中间体4-[乙氧基(甲基)膦酰基]-L-...

【技术特征摘要】

1.一种由甲基亚膦酸单乙酯制备精草铵膦关键中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以甲基亚膦酸单乙酯和l-氯代高丝氨酸乙酯盐酸盐为底物，依次加入碘催化剂和机碱或无机碱，在溶剂中于10-80℃搅拌反应1-10小时，分离得到精草铵膦关键中间体4-[乙氧基(甲基)膦酰基]-l-高丙氨酸乙酯。

2.如权利要求1所述精草铵膦关键中间体4-[乙氧基(甲基)膦酰基]-l-高丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤中，所述碘催化剂为碘单质、碘化钠、碘化钾、四丁基碘化胺或n-碘代丁二酰亚胺中的任意一种。

3.如权利要求1所述精草铵膦关键中间体4-[乙氧基(甲基)膦酰基]-l-高丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤中，所述碱催化剂为三乙胺、乙二胺、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的任意一种。

4.如权利要求1所述精草铵膦...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄文博，成传祥，郑文涛，杨兵，贺雨莎，邓珅钏，王姣姣，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：