【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药分析，具体涉及一种砂仁配方颗粒制备方法、砂仁质量控制方法和有效成分含量的测定方法。
技术介绍
1、砂仁，姜科豆蔻属多年生草本植物，具有化湿行气，温中止泻，安胎的功效。主治脾胃气滞、湿阻中焦、脾胃虚寒、呕吐泄泻等，具有一定的药用价值。
2、现有技术在研究砂仁时，仅建立了含量测定方法和特征图谱方法，未针对相关制剂建立质量控制方法，也没有对酚酸类成分、黄酮类成分等进行分析的相关报道，不能保证砂仁制剂质量控制的准确性和有效性。
技术实现思路
1、因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中在对砂仁进行质量控制时，不能对其有效成分含量进行测定，以及质量控制方法准确度差等缺陷，从而提供了一种砂仁配方颗粒制备方法、砂仁质量控制方法和有效成分含量的测定方法。
2、为此，本专利技术提供了以下技术方案。
3、本专利技术提供了一种砂仁的薄层鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
4、供试品溶液：将供试品制成供试品溶液；
5、对照药材溶液：将对照药材制成对照药材溶液；
6、取供试品溶液、对照药材溶液，点样，以第一展开剂体系或第二展开剂体系展开，取出，检视；
7、其中，所述第一展开剂体系包括甲醇、冰醋酸和水；
8、所述第二展开剂体系包括乙酸乙酯、甲醇和水。
9、所述第一展开剂体系包括体积比(6～12):(0.8～1.2):(0.8～1.2)的甲醇、冰醋酸和水；
10、
11、优选地，所述第二展开剂体系包括体积比(6～10):(3～5):(0.4～0.6)的乙酸乙酯、甲醇和水；
12、优选地，所述第二展开剂体系包括体积比8:4:0.5的乙酸乙酯、甲醇和水。
13、所述薄层鉴别方法中，供试品为砂仁药材、砂仁饮片、砂仁配方颗粒或砂仁标准汤剂冻干粉；
14、优选地，点样量为5ul～20ul；
15、优选地，所述砂仁的基原为阳春砂、绿壳砂或海南砂。
16、所述薄层鉴别方法中，采用萃取法制备供试品溶液；
17、优选地，萃取的溶剂为乙酸乙酯和/或正丁醇；
18、优选地，采用萃取法制备对照药材溶液；
19、优选地，萃取的溶剂为乙酸乙酯和/或正丁醇。
20、在进行薄层鉴别时，当供试品为药材或饮片时，供试品溶液的制备方法包括：取供试品，加水，加热回流，滤过，加提取溶剂，萃取2-4次，合并滤液，蒸干，残渣加甲醇，溶解，得到供试品溶液。
21、此外，本专利技术还提供了一种砂仁中香草酸、表儿茶素含量的测定方法，包括以下步骤：
22、供试品溶液：将供试品制成供试品溶液；
23、对照品溶液：将对照品制成对照品溶液；
24、测定：照高效液相色谱法测定；色谱条件：以乙腈为流动相a，以磷酸水溶液为流动相b，梯度洗脱；
25、梯度洗脱程序为：0-5min，6～8％→13～18％流动相a，92～94％→82～87％流动相b；5-6min，13～18％→28～35％流动相a，82～87％→65％～72％流动相b。
26、色谱条件还包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格：柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.6μm；
27、优选地，梯度洗脱程序为：0-5min，7％→15％流动相a，93％→85％流动相b；5-6min，15％→30％流动相a，85％→70％流动相b；或，梯度洗脱程序为：0-5min，7％→14.5％流动相a，93％→85.5％流动相b；5-6min，14.5％→30％流动相a，85.5％→70％流动相b；
28、优选地，流速为0.28～0.32ml/min；
29、优选地，柱温为28～32℃；
30、优选地，波长为255～265nm；
31、优选地，进样量为1～3μl。
32、进一步地，每1ml所述对照品溶液中含5～20μg香草酸；
33、优选地，每1ml所述对照品溶液中含20～80μg表儿茶素；
34、优选地，所述砂仁中香草酸的检测限度为0.5～2.7mg/g；
35、优选地，所述砂仁中表儿茶素的检测限度为1.1～3.8mg/g。
36、此外，本专利技术还提供了一种砂仁中乙酸龙脑酯含量的测定方法，包括以下步骤：
37、供试品溶液：将供试品制成供试品溶液；
38、对照品溶液：将对照品制成对照品溶液；
39、测定：照气相色谱法测定，色谱条件：柱温采用升温程序：初始温度为95～110℃，保持18～22min，然后以15～25℃/min的速率升温至220～245℃。
40、色谱条件还包括：以100％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱，规格：柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm；和/或，
41、进样口温度为220～245℃；和/或，
42、检测器温度250～260℃；和/或，
43、分流比10:1；和/或，
44、进样量为1～3μl；和/或，
45、每1ml所述对照品溶液含0.1～0.3mg乙酸龙脑酯；和/或，
46、所述砂仁中的乙酸龙脑酯的检测限度为2.6-10.3mg/g。
47、在测定砂仁中香草酸、表儿茶素或乙酸龙脑酯时，砂仁的基原为阳春砂、绿壳砂或海南砂。
48、进一步地，本专利技术还提供了一种砂仁配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：
49、(1)对砂仁药材进行煎煮，收集挥发油，包合，得到挥发油包合物；
50、(2)煎液经过滤、减压浓缩得到流膏；
51、(3)流膏与包合物混合，喷雾干燥，加辅料，制粒；
52、优选地，在进行所述包合时，挥发油、β-环糊精、水的质量比为1:7:21；
53、优选地，喷雾干燥的进风温度为150-210℃，出风温度为70-115℃。
54、在测定砂仁中乙酸龙脑酯时，供试品溶液的制备方法包括：精密称取配方颗粒供试品20-50g，照挥发油测定法(中国药典2020年版通则2204)甲法试验，置于圆底烧瓶中，加水300ml与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加正己烷5ml，连接回流冷凝管，加热并保持微沸3小时，放冷，待溶液分层清晰后，分取正己烷液，置10ml量瓶中，用少量正己烷分次洗涤挥发油测定器内壁，正己烷洗液并入同一量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，再精密量取1ml于20ml量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，得到供试品溶液。
55、本专利技术提供的砂仁配方颗粒的制备方法适用于任一基原的砂仁。
56、本专利技术技术方案，具有如下优点：
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【技术保护点】
1.一种砂仁的薄层鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述第一展开剂体系包括体积比(6～12):(0.8～1.2):(0.8～1.2)的甲醇、冰醋酸和水；
3.根据权利要求1或2所述的薄层鉴别方法，其特征在于，供试品为砂仁药材、砂仁饮片、砂仁配方颗粒或砂仁标准汤剂冻干粉；
4.根据权利要求1-3任一项所述的薄层鉴别方法，其特征在于，采用萃取法制备供试品溶液；
5.一种砂仁中香草酸、表儿茶素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，色谱条件还包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格：柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.6μm；
7.根据权利要求5或6所述的测定方法，其特征在于，每1ml所述对照品溶液中含5～20μg香草酸；
8.一种砂仁中乙酸龙脑酯含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，色谱条件还包括：以100％二甲基聚硅氧烷为
10.一种砂仁配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种砂仁的薄层鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述第一展开剂体系包括体积比(6～12):(0.8～1.2):(0.8～1.2)的甲醇、冰醋酸和水；
3.根据权利要求1或2所述的薄层鉴别方法，其特征在于，供试品为砂仁药材、砂仁饮片、砂仁配方颗粒或砂仁标准汤剂冻干粉；
4.根据权利要求1-3任一项所述的薄层鉴别方法，其特征在于，采用萃取法制备供试品溶液；
5.一种砂仁中香草酸、表儿茶素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的测定方...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏家保，张辉，刘玉华，谭沛，廖嘉宝，唐双燕，袁文静，黄凯伟，
申请(专利权)人：华润三九现代中药制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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