一种活化酯溶解试剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种活化酯溶解试剂及其制备方法，属于活化酯溶解技术领域，一种活化酯溶解试剂，包括以下原料：助溶剂

【技术实现步骤摘要】
次，得到液体
B
；
[0011]其中，
CCl4为溶剂，
NaOH
溶液的质量分数为
20
％，液体
A、CCl4和氯磺酸的用量比为4‑
5mL
：
10
‑
12mL
：
2.3
‑
3.5g
，氯磺酸的作用是引入磺酸基团，使目标产物具有良好的亲水性能，加入过程中会产生大量的热，因此需要在低温环境下不断的进行搅拌，减少因温度改变而出现较多的副产物
。
[0012]第三步
、
将液体
B
放入干燥箱中，
75
‑
80℃
下干燥6‑
8h
，加入
NaOH
溶液，调节
pH
为9‑
10
，将粗产品溶于热无水乙醇中，抽滤除去无机盐，在干燥箱
75
‑
80℃
下干燥8‑
9h
，得到助溶剂；
[0013]其中，
NaOH
溶液的质量分数为
30
％，热无水乙醇的温度为
60
‑
70℃
，助溶剂可以溶解于乙醇中，由于极性的差异，无机盐难以溶解在乙醇溶液中，从而去除无机盐
。
[0014]进一步地，助溶剂和超纯水的质量比为1‑
1.2
：7‑
9。
[0015]本专利技术的有益效果：
[0016]本专利技术所提供的助溶剂是以1‑
苯基辛烷为原料，与无水氯化铝
、
二氯乙烷反应后，经过磺化
、
中和反应所得到，助溶剂含有两个磺酸基团，具有很强的亲水性，能够与水分子形成氢键，从而使化合物在水中的溶解度较高，助溶剂在水中可解离出具有表面活性的阴离子，
N
‑
羟基琥珀酰亚胺
‑
花菁类活化酯中存在的荧光染料官能团在水中解离后具有正电荷，在较强的静电吸引作用下，
N
‑
羟基琥珀酰亚胺
‑
花菁类活化酯和助溶剂结合在一起，从而增加了
N
‑
羟基琥珀酰亚胺
‑
花菁类活化酯在水中的溶解性，并且在
37℃
下溶解较快，作用条件温和
。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
[0018]实施例1[0019]一种助溶剂制备方法，包括以下步骤：
[0020]第一步
、
向反应容器中加入
5.7g1
‑
苯基辛烷
、13g
无水氯化铝和
12mL
石油醚，在冰水浴中不断搅拌，同时缓慢滴加
5g
二氯乙烷，控制滴加时间为
0.5h
，二氯乙烷滴加完毕后在
67℃
下进行回流
3h
，得到反应物
A
，冷却至室温后在冰水中进行搅拌，使之充分水解，转移至分液漏斗后依次用
5mL
质量分数为
15
％的稀盐酸
、3mL
质量分数为
20
％的
NaOH
溶液
、6mL
超纯水各洗涤2次，洗涤完成后用无水
CaCl2干燥处理
9h
，过滤除去干燥剂，接着在
0.25KPa、155℃
条件下减压蒸馏
1h
得到液体
A
；
[0021]第二步
、
取
4mL
液体
A、10mLCCl4加入到反应容器内，在冰浴条件下搅拌并滴加
2.3g
氯磺酸，控制滴加时间为
1h
，滴加完毕后恢复室温继续搅拌
3h
，搅拌完成后将反应产物置于冰水中，加入
50mLCCl4进行搅拌，静置分层后除去上层水溶液，使用
10mL
质量分数为
20
％的
NaOH
溶液
、10mL
超纯水各洗涤2次，得到液体
B
；
[0022]第三步
、
将液体
B
放入干燥箱中，
75℃
下干燥
6h
，加入质量分数为
30
％的
NaOH
溶液，调节
pH
为9，将粗产品溶于
9mL
无水乙醇中，无水乙醇温度为
60℃
，抽滤除去无机盐，在干燥
箱
75℃
下干燥
8h
，得到助溶剂
。
[0023]实施例2[0024]一种助溶剂制备方法，包括以下步骤：
[0025]第一步
、
向反应容器中加入
7.6g1
‑
苯基辛烷
、13g
无水氯化铝和
15mL
石油醚，在冰水浴中不断搅拌，同时缓慢滴加
6g
二氯乙烷，控制滴加时间为
0.6h
，二氯乙烷滴加完毕后在
73℃
下进行回流
4h
，得到反应物
A
，冷却至室温后在冰水中进行搅拌，使之充分水解，转移至分液漏斗后依次用
7mL
质量分数为
15
％的稀盐酸
、6mL
质量分数为
20
％的
NaOH
溶液
、8mL
超纯水各洗涤3次，洗涤完成后用无水
CaCl2干燥处理9‑
12h
，过滤除去干燥剂，接着在
0.3KPa、165℃
条件下减压蒸馏
1.5h
得到液体
A
；
[0026]第二步
、
取
5mL
液体
A、12mLCCl4加入到反应容器内，在冰浴条件下搅拌并滴加
3.5g
氯磺酸，控制滴加时间为
1.2h
，滴加完毕后恢复室温继续搅拌
3.5h
，搅拌完成后将反应产物置于冰水中，加入
60mLCCl4进行搅拌，静置分层后除去上层水溶液，使用
12mL
质量分数为
20
％的
NaOH
溶液
、15mL
超纯水各洗涤3次，得到液体
B...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种活化酯溶解试剂，其特征在于，包括以下原料：助溶剂
、
超纯水；其中，助溶剂由以下步骤制成：第一步
、
将1‑
苯基辛烷
、
无水氯化铝和石油醚混合，搅拌后滴加二氯乙烷，回流，冷却搅拌，洗涤过滤，减压蒸馏得到液体
A
；第二步
、
将液体
A、CCl 4
混合，搅拌滴加氯磺酸，搅拌静置分层，除去上层水溶液，洗涤后得到液体
B
；第三步
、
将液体
B
干燥后，加入
NaOH
溶液，调节
pH
为9，加入热无水乙醇，抽滤干燥，得到助溶剂
。2.
根据权利要求1所述的一种活化酯溶解试剂，其特征在于，助溶剂
、
超纯水的质量比为1‑
1.2
：7‑
9。3.
根据权利要求1所述的一种活化酯溶解试剂，其特征在于，1‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：雍金贵，刘宗文，高恩，钱鑫，余意，周雨，徐燕艳，
申请(专利权)人：通用生物安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：