高固含氧化石墨烯浆料制造技术

本发明专利技术公开了一种高固含氧化石墨烯浆料

【技术实现步骤摘要】
高固含氧化石墨烯浆料、氧化石墨烯导热膜及制备方法


[0001]本专利技术属于石墨烯材料领域，具体涉及一种高固含氧化石墨烯浆料
、
氧化石墨烯导热膜及制备方法
。

技术介绍

[0002]高效的热管理材料是具有高热通量的材料，需同时具备高热导率和高厚度两个要素，导热率相同的材料，厚度越高，热通量越高
。
高固含的浆料，在涂布时，可以提高石墨烯膜的厚度，单层石墨烯导热膜厚可到
50um
以上
。
但是目前氧化石墨烯浆料的固含量最高只能做到
4.5
％左右，若提高固含量，浆料粘度会升高较多，导致浆料无法涂布
。
一般
4.5
％固含的浆料，制得石墨烯导热膜厚单层
30um
左右，目前提高膜厚普遍的方法都是通过在碳化阶段叠烧粘合或压延阶段贴合来提高厚度，但通过以上方法制的膜，多层复合之间的内聚力低，在5‑
10g/in
左右，容易分离
。
[0003]专利
CN112408385B
采用高压均质的方法降低浆料粘度，具体是将氧化石墨烯通过高压剪切
、
高速撞击和强烈的空穴作用超微细化，减小氧化石墨烯的片径，降低氧化石墨烯浆料的粘度，使氧化石墨烯浆料的固含提升
。
但是均质前的粘度为
100000
‑
200000mpa.s
，随着浆料固含升高，均质前的粘度会更高，而初始粘度过高，在浆料搅拌分散过程中容易造成分散不均匀，产生团聚，容易造成管路堵塞，影响生产过程
。
[0004]专利
CN113800504B
将氧化石墨烯浆料分散后进行真空脱泡，然后涂布，涂布后进行干燥，得到
GO
膜卷材；将
GO
卷材与基膜复卷；复卷后的复合膜经烘箱，碳化炉和石墨化炉分别进行热处理，然后进行压延，压出合适的厚度
。
但是该制备方法中水的添加量较高，所制备的石墨烯的固含量低，生产速度较慢，需要将水蒸发掉，不能制备高厚度的氧化石墨烯膜
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术提供了一种高固含氧化石墨烯浆料
、
氧化石墨烯导热膜及制备方法，本专利技术能够制得高固含的石墨烯浆料，并能通过提高浆料的固含量制得高厚度的氧化石墨烯涂层，且内聚力高
、
热通量高
。
[0006]本专利技术的技术方案为：
[0007]本专利技术涉及一种高固含氧化石墨烯浆料的制备方法，在去离子水中加入分散剂，将分散剂搅拌均匀，然后加入氧化石墨烯膏体，加入碱液进行中和，搅拌2‑
4h
，对应浆料粘度为
40000
‑
50000mpa.s
，然后进行高压均质
、
真空脱泡，高压均质的压力为
50
‑
250Mpa
，制得氧化石墨烯浆料，其浆料粘度
20000
‑
40000mpa.s
；
[0008]其中，分散剂为
A
分散剂和
B
分散剂，
A
分散剂包含水性丙稀酸高分子嵌段共聚物；
B
分散剂包含共聚物
B
，共聚物
B
为聚氨酯共聚物
、
聚酰胺共聚物
、
含胺基的环氧丙烷共聚物
、
聚酯共聚物
、
聚羧酸共聚物
、
聚醚共聚物中的一种或多种
。
[0009]优选地，共聚物
B
的结构通式为
M
‑
P
‑
N
，其中
P
为架桥联接部分，
M
为含环状结构的锚
固聚合部分，
N
为含氧的展开链聚合部分
。
[0010]优选地，
M
为含苯环结构的锚固聚合部分
。
[0011]优选地，共聚物
B
为含胺基的环氧丙烷共聚物，含胺基的环氧丙烷共聚物的结构式如下：
[0012][0013]其中，
R1为烷基；
D
为亚甲基；
R2为烷氧基；
R3为甲基；
P
为
NHCH2CH2NH
，且
P
为锚固聚合部分与展开链聚合部分的架桥联接部分；展开链部分为环氧丙烷聚合物；
[0014]锚固聚合部分和展开链聚合部分的数量之比为1：1；
[0015]m、n
均为1‑
50
包含端值的正整数
。
[0016]优选地，
B
分散剂为
Disuper S19(
广州核心新材料科技有限公司
)、
德国沃克尔
CA100(
广州市斯涂源化工有限公司
)、4900(
维波斯新材料
(
潍坊
)
有限公司
)、6174(
安吉康科技有限公司
)。
[0017]优选地，水性丙稀酸高分子嵌段共聚物的结构式如下：
[0018][0019]其中，
R1、R2
为氢原子或甲基，聚合度
m
为
40
～
120
之间的整数，
x
为0～
10
之间包括端值的整数，
y
为5～
25
之间包括端值的整数
。
[0020]优选地，
A
分散剂为
SY
‑
1809W(
江西三越硅材料科技有限公司
)、BYK190。
[0021]优选地，按照重量份计，氧化石墨烯膏体
100
份，去离子水
200
‑
600
份，分散剂
A10
‑
40
份，分散剂
B 3
‑
10
份，碱液5‑
10
份
。
[0022]优选地，氧化石墨烯膏体由氧化石墨烯粉体和水组成，固含量
43
±5％，
pH
为
1.8
‑
2.3
，碳质量分数为
51
±5％
。
[0023]优选地，碱液为氨水，氨水的质量浓度为
20
‑
30
％，加入碱液进行中和至
pH
为6‑
7。
[0024]优选地，在转速
300
‑
500r/min
，搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高固含氧化石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，在去离子水中加入分散剂，将分散剂搅拌均匀，然后加入氧化石墨烯膏体，加入碱液进行中和，搅拌2‑
4h
，然后进行高压均质
、
真空脱泡，高压均质的压力为
50
‑
250Mpa
，制得氧化石墨烯浆料，氧化石墨烯浆料的粘度为
20000
‑
40000mpa.s
；其中，分散剂为
A
分散剂和
B
分散剂，
A
分散剂包含水性丙稀酸高分子嵌段共聚物；
B
分散剂包含共聚物
B
，共聚物
B
为聚氨酯共聚物
、
聚酰胺共聚物
、
含胺基的环氧丙烷共聚物
、
聚酯共聚物
、
聚羧酸共聚物
、
聚醚共聚物中的一种或多种
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，共聚物
B
的结构通式为
M
‑
P
‑
N
，其中
P
为架桥联接部分，
M
为含环状结构的锚固聚合部分，
N
为含氧的展开链聚合部分
。3.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
M
为含苯环结构的锚固聚合部分
。4.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，共聚物
B
为含胺基的环氧丙烷共聚物，含胺基的环氧丙烷共聚物的结构式如下：其中，
R1为烷基；
D
为亚甲基；
R2为烷氧基；
R3为甲基；
P
为
NHCH2CH2NH
，且
P
为锚固聚合部分与展开链聚合部分的架桥联接部分；展开链部分为环氧丙烷聚合物；锚固聚合部分和展开链聚合部分的数量之比为1：1；
m、n
均为1‑
50
包含端值的正整数
。5.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水性丙稀酸高分子嵌段共聚物的结构式如下：其中，
R1、R2
为氢原子或甲基，聚合度
m
为
40
～
120
之间的整数，
x
为0～
10
之间包括端值的整数，
y
为5～
25
之间包括端值的整数
。6.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照重量份计，氧化石墨烯膏体
100
份，去离子水
200
‑
600
份，分散剂
A 10
...

【专利技术属性】
技术研发人员：史小维，周炜，赵永彬，白志云，
申请(专利权)人：科泽新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：