一种实现由废旧聚酯连续化制备高纯制造技术

本发明专利技术公开了一种实现由废旧聚酯连续化制备高纯

【技术实现步骤摘要】
一种实现由废旧聚酯连续化制备高纯BHET单体的工艺及系统


[0001]本专利技术是涉及一种实现由废旧聚酯连续化制备高纯
BHET
单体的工艺及系统，属于废旧聚酯回收利用

。

技术介绍

[0002]聚酯
(
即：聚对苯二甲酸乙二醇酯
)
因其具有良好的物理化学性能，已被广泛用于食品包装
、
薄膜片材
、
电子器件
、
机械设备等领域
。
而聚酯产品大部分在一次使用后即变为废品，因此，随着聚酯产业的迅猛发展，废旧聚酯的产量也与日俱增
。
但聚酯具有很强的化学惰性，自然存放很难降解或被微生物分解，不仅造成了巨大的资源浪费，而且产生了严重的环境污染，因而如何实现废旧聚酯的回收和再利用的良性循环，已经成为当前聚酯工业发展不可回避和亟待解决的重要课题
。
[0003]而理论上，
BHET(
即：对苯二甲酸乙二醇酯，其
CAS
号为
959
‑
26
‑
2)
可经缩聚反应直接得到聚对苯二甲酸乙二醇酯
(
即：
PET)
，因此，若能实现由废旧聚酯制得高纯度的
BHET 单体，将可通过进一步缩聚反应制得再生聚酯，从而真正实现废旧
PET
聚酯的循环再生
。
但废旧
PET
聚酯来源复杂，有色
PET<br/>聚酯原料会导致解聚产物
BHET
颜色深，进而导致再生聚酯的再应用等级受到局限，成为乙二醇醇解回收
PET
聚酯的一大瓶颈问题；另外，又因为 BHET
的沸点高
(432.1℃)
且具有活性基团
(
羟基
)
，因此，在采用乙二醇解聚废旧聚酯时，容易发生乙二醇自缩合生成二乙二醇
(
以下简称
DEG)
的副产物及进一步发生由
DEG
与
BHET 发生酯交换反应生成对苯二甲酸
‑2‑
羟乙基酯
(
以下简称
DEG
酯
)
的副产物，而
DEG
或
DEG 酯的特性与
EG
或
BHET
很相近，极难与
BHET
相分离，以致不能制得高纯度的
BHET
单体
。
虽然申请号为
201810921762.3
的中国专利技术专利申请中，公开了采用重结晶和活性炭脱色对粗制的
BHET
进行提纯处理，即：先向经减压蒸馏后的粗制
BHET
中加入
90℃
热水，热水用量为减压蒸馏后醇解液质量的
200
％，之后搅拌过滤重复水洗3～5次，然后经活性炭脱色
、
过滤，将脱色后的滤液冷却至
40℃
使
BHET
结晶析出，可得到精制的
BHET
；但这种纯化处理方法不仅会产生较多废水和废乙二醇，导致废液处理压力大，而且存在热过滤困难
(
易堵塞过滤器
)、
活性炭脱色和降温析出时间长
、
烘干困难等诸多操作上的难题，不仅致使所得
BHET
的色度和纯度均不能满足制备高质量
PET
产品的需求，而且也无法实现连续化生产；虽然专利号为
200510097626.X
的中国专利技术专利中公开了对含有粗
BHET
的乙二醇溶液经过
2 次蒸发处理后进行分子蒸馏处理，可得到高纯度的
BHET
，但该专利由废旧聚酯至获得含有粗
BHET
的乙二醇溶液，需要经过预解聚
、
解聚
、
固体异物的除去
、
活性炭脱色
、
利用离子交换树脂脱离子
、
晶析和固液分离等多个处理工序，该专利由废旧聚酯至得到高纯度的 BHET
的整个工艺，不仅工艺复杂，周期长，而且能耗大
(
如：该工艺需要使用至少为废旧聚酯质量5倍多的乙二醇，否则整个体系将呈硬块状或硬膏状，将无法进行后续的晶析和固液分离处理；另外，在解聚工序，需要从常温升温到
250℃
，到晶析工序，又需要降温至
5 ℃
，然后又要升温到
150℃
进行蒸发，在5～
250℃
之间需要来回升温
、
降温
、
升温处理，以致能耗很大
)
，关键是，该工艺也无法实现连续化生产，例如：在蒸发纯化前需要先进行低温晶析，且晶析得到
的
BHET
呈稀泥状，以致在固液分离处理时需要压滤机进行压滤，不仅容易出现滤网堵塞需频繁更换滤布的情形，也导致不能实现连续化生产
。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种实现由废旧聚酯连续化制备高纯
BHET
单体的工艺及系统
。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种实现由废旧聚酯连续化制备高纯
BHET
单体的工艺，包括如下具体步骤：
[0007]A)
使经预处理后的废旧聚酯注入螺杆挤出机中，同时注入为废旧聚酯质量的
0.1
％～ 5
％
(
以
0.5
％～
2.5
％较佳
)
的乙二醇，在
220℃
～
280℃
下进行螺杆挤压熔融和预醇解；
[0008]B)
由螺杆挤出机输出的预醇解液经滤除固体后输入第一醇解釜中，同时向第一醇解釜中加入为废旧聚酯质量1～3倍的乙二醇和为废旧聚酯质量的
0.1
‰
～1‰
(
以
0.4
‰
～
0.8
‰
较佳
)
的醇解催化剂，在
220℃
～
260℃
及釜内压力为
0.1MPa
～
0.5MPa
下进行一次醇解反应
5min
～
30min
后，输入第二醇解釜中，继续在
220℃
～
260℃
及釜内压力为
0.1MPa
～
0.5MPa 下进行二次醇解反应
5min
～
30min
；
[0009]C)
经二次醇解后的醇解产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种实现由废旧聚酯连续化制备高纯
BHET
单体的工艺，其特征在于，包括如下具体步骤：
A)
使经预处理后的废旧聚酯注入螺杆挤出机中，同时注入为废旧聚酯质量的
0.1
％～5％的乙二醇，在
220℃
～
280℃
下进行螺杆挤压熔融和预醇解；
B)
由螺杆挤出机输出的预醇解液经滤除固体后输入第一醇解釜中，同时向第一醇解釜中加入为废旧聚酯质量1～3倍的乙二醇和为废旧聚酯质量的
0.1
‰
～1‰
的醇解催化剂，在
220℃
～
260℃
及釜内压力为
0.1MPa
～
0.5MPa
下进行一次醇解反应
5min
～
30min
后，输入第二醇解釜中，继续在
220℃
～
260℃
及釜内压力为
0.1MPa
～
0.5MPa
下进行二次醇解反应
5min
～
30min
；
C)
经二次醇解后的醇解产物经滤除固体后送入活性炭吸附装置进行脱色处理；
D)
经脱色处理后的醇解产物输入第一薄膜蒸发器中，于
140℃
～
180℃
及压力为
100Pa
～
1000Pa
下进行一次薄膜蒸发处理；
E)
经一次薄膜蒸发处理后的剩余醇解产物输入第二薄膜蒸发器中，于
140℃
～
180℃
及压力为
10Pa
～
100Pa
下进行二次薄膜蒸发处理；
F)
经二次薄膜蒸发处理得到的熔体输入分子蒸馏器中，于
190℃
～
250℃
及压力为
1Pa
～
100Pa
下进行分子蒸馏处理；
G)
由分子蒸馏器的轻组分出料口能收集得到
HPLC
纯度＞
99.0
％的高纯
BHET
单体熔体，剩余的蒸馏残留物由分子蒸馏器的重组分出料口输入返回至第一醇解釜中进行循环醇解
。2.
根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤
C)
，先使醇解产物降温至
140℃
～
180℃
，然后送入活性炭吸附装置进行脱色处理

【专利技术属性】
技术研发人员：唐根，徐寒松，赵永彬，谢鑫，周思伟，
申请(专利权)人：科泽新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：