一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法技术

本发明专利技术属于材料表面科学领域；具体涉及一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法


[0001]本专利技术属于材料表面科学领域；具体涉及一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法
。
本专利技术提供了一种在简单拉伸的条件下，即可改变润湿性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，此薄膜可用于微流体运输等领域
。

技术介绍

[0002]近年来，可控润湿性材料在自洁
、
防冻
、
防腐
、
抗污
、
油水分离等方面具有重要的应用价值
。
通过模拟自然界中不同的物种
(
如：荷叶和玫瑰花瓣等
)
并多次实验，成功制备了具有不同润湿模式和功能的润湿性表面
。
其中，智能可控润湿性表面因其具有可逆和动态润湿性控制的能力，在自适应材料
、
细胞捕获和微流体运输等方面具有巨大的应用潜力，因而受到了研究者们的青睐
。
一般来说，材料的润湿性能是由其表面能和表面形貌共同决定的
。
因此，刺激响应材料为智能表面的专利技术提供了一种优越的选择，它们可在环境刺激
(
如：光
、pH、
热
、
溶剂和应变
)
下改变表面结构或化学成分
。
虽然各种可调控润湿性表面已相继出现，但现有润湿性的调节方式会对人类健康构成潜在威胁，如：通过有毒和刺激性化学物质
、
紫外线照射和高温等实现润湿性调节；此外，目前完成润湿性状态转换的响应时间相对较长，这也大大限制了可逆润湿性表面的实际应用
。

技术实现思路

[0003]具有润湿性转化的可控微褶皱结构的制备方法有望用于微流体运输和新兴的可穿戴设备
。
然而，目前具有动态润湿行为的超疏水表面专利技术鲜有报道
。
本专利技术是一种具有可切换润湿性的超疏水表面
。
采用简单的单轴预拉伸技术，在聚丙烯酸
(VHB)
胶体上制备了粗糙的褶皱结构；再通过聚二甲基硅氧烷
(PDMS)
进行表面修饰降低材料的表面能，所制备薄膜在未拉伸状态下表现出良好的超疏水性能和灵活的润湿性调控特性
。
本专利技术制备工艺简单，对人体温和无刺激
。
相较于其他含氟超疏水表面，本专利技术对环境十分友好，达到性能要求的同时做到绿色环保
。
[0004]本专利技术采用的技术方案是：首先，氧化石墨烯
(GO)
通过改进的
Hummers
法制备，通过浓硫酸使得天然石墨的片层打开；其次，选择高锰酸钾为强氧化剂，天然石墨片层经氧化反应后，会在片层上形成含氧官能团从而增大石墨的层间距
。
然后，加入双氧水对未反应的氧化剂进行中和，制得
GO。
最后，通过离心
、
稀释
、
超声，抽滤得到
GO
薄膜
。
在高温下使
GO
薄膜在氢碘酸蒸汽环境中还原得到
rGO
薄膜
。
[0005]然后将
rGO
薄膜转移至单轴向拉伸的
VHB
基底薄膜上，通过基底膜两个方向的依次缓慢回缩，对石墨烯薄膜施加挤压力，得到不规则
rGO
褶皱薄膜；然后用低表面能的
PDMS
对薄膜进行改性，得到润湿性转化的可控微褶皱结构薄膜
。
对润湿性转化的可控微褶皱结构薄膜不同应变下的接触角和滚动角进行表征，并对薄膜贴附手指夹取不同尺寸水滴进行表征
。
[0006]本专利技术的技术方案如下：一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法，所述制
备步骤如下：
[0007]步骤一
、
将
rGO
薄膜转移至
VHB
基底膜上，然后依次回缩基底膜的两个方向，通过回缩柔性基底膜挤压
rGO
膜，得到
rGO
不规则褶皱薄膜；
[0008]步骤二
、
用低表面能的
PDMS
改性，在鼓风干燥箱中固化得到润湿性转化的可控微褶皱薄膜
。
[0009]优选地，上述一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法，
VHB
基底膜为预应变为
350
％的单轴向拉伸的
VHB
基底膜
。
[0010]优选地，上述一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法，步骤一所述将还原氧化石墨烯
rGO
薄膜转移至预应变为
350
％的单轴向拉伸的丙烯酸基底膜上回缩，该过程要极其缓慢，单次回缩时间为
10s
～
15s
，回缩应变为5％～
10
％，发现基底膜在回缩过程中出现弯曲便停止回缩并等待，回缩至原始尺寸过程中要保证基底膜不出现弯曲
。
[0011]优选地，上述一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法，步骤一所述还原氧化石墨烯
rGO
薄膜是通过下述步骤实现的，
[0012]步骤
1.1
：首先低温反应，在冰浴环境下将质量浓度为
98
％的浓硫酸和天然石墨混合，搅拌，再分次缓慢加入
KMnO4，然后搅拌；
[0013]步骤
1.2
：然后进行中温加热，温度在
35℃
～
45℃
，搅拌直至溶液开始变粘稠；
[0014]步骤
1.3
：最后进行高温加热，温度为
75℃
～
95℃
，待到温度稳定，加入蒸馏水，最后加入
30
％的双氧水和蒸馏水的混合溶液，可以观察到出现金黄色，略呈红色，离心洗涤至上层清液
PH
值在5～6，超声得到氧化石墨烯水溶液；
[0015]步骤
1.4
：将步骤
1.3
中得到的
GO
溶液稀释到
0.1mg/mL
，真空抽滤到聚四氟乙烯薄膜上；
[0016]步骤
1.5
：将步骤
1.4
中抽滤好的
GO
膜放在底部盛有氢碘酸
HI
的干燥器中，加热使
GO
在
HI
气氛中被还原为
rGO
，最后再将薄膜干燥以去除多余氢碘酸
。
[0017]优选地，上述的一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法，步骤
1.1
中，加入
KMnO4，这个过程中保持温度在
5℃
～
6℃
以下且要极其缓慢，加入时间为
25min
～
30min。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法，其特征在于，所述制备步骤如下：步骤一
、
将
rGO
薄膜转移至
VHB
基底膜上，然后依次回缩基底膜的两个方向，通过回缩柔性基底膜挤压
rGO
膜，得到
rGO
不规则褶皱薄膜；步骤二
、
用低表面能的
PDMS
改性，固化得到润湿性转化的可控微褶皱薄膜
。2.
根据权利要求1所述一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法，其特征在于，
VHB
基底膜为预应变为
350
％的单轴向拉伸的
VHB
基底膜
。3.
根据权利要求2所述一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法，其特征在于，步骤一所述将还原氧化石墨烯
rGO
薄膜转移至预应变为
350
％的单轴向拉伸的丙烯酸基底膜上回缩，该过程要极其缓慢，单次回缩时间为
10s
～
15s
，回缩应变为5％～
10
％，发现基底膜在回缩过程中出现弯曲便停止回缩并等待，回缩至原始尺寸过程中要保证基底膜不出现弯曲
。4.
根据权利要求1所述一种具有润湿性转化的可控微褶皱的制备方法，其特征在于，步骤一所述还原氧化石墨烯
rGO
薄膜是通过下述步骤实现的，步骤
1.1
：首先低温反应，在冰浴环境下将质量浓度为
98
％的浓硫酸和天然石墨混合，搅拌，再分次缓慢加入
KMnO4，然后搅拌；步骤
1.2
：然后进行中温加热，温度在
35℃
～
45℃
，搅拌直至溶液开始变粘稠；步骤
1.3
：最后进行高温加热，温度为
75℃
～
95℃
，待到温度稳定，加入蒸馏水，最后加入
30
％的双氧水和蒸馏水的混合溶液，可以观察到出现金黄色，略呈红色，离心洗涤至上层清液
PH
值在5～6，超声得到氧化石墨烯水溶液；步骤
1.4
：将步骤
1.3
中得到的
GO
溶液稀释到
0.1mg/mL<...

【专利技术属性】
技术研发人员：楚振明，张治国，陶然，范晓星，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：