一种采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法，包括：将可膨胀石墨与浓硫酸在冰浴条件下混合，加入高锰酸钾剧烈搅拌1~2h得到一级石墨嵌层化合物通过蠕动泵泵入微流道结构，在37~40℃水浴条件下氧化反应后泵出并收集至反应器，在冰浴条件加入去离子水和双氧水，待气体析出，分离得到固体产物加入稀盐酸洗涤后用去离子水离心至呈中性，冷冻干燥得到平均片径为5.7μm的单层氧化石墨烯；所述可膨胀石墨与浓硫酸的质量比为1：85~95；所述可膨胀石墨与高锰酸钾的质量比为1：2~3；本发明专利技术的氧化反应从2小时缩短到2分钟大大缩短了制备时间提高了效率、减少了氧化剂的用量节约了成本、反应速度是传统间歇式反应器中Hummers法约60倍且操作安全系数高。Hummers法约60倍且操作安全系数高。Hummers法约60倍且操作安全系数高。

【技术实现步骤摘要】
一种采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法


[0001]本专利技术属于氧化石墨烯制备工艺方法
，具体涉及一种采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法。

技术介绍

[0002]氧化石墨烯因其带有含氧官能团如环氧基团、羟基、羧基等在极性溶剂中具有良好的分散性，因此具有良好的溶液加工能力，如将氧化石墨烯进一步组装成多种宏观结构气凝胶、薄膜/纸张和纤维，氧化石墨烯及其衍生材料在储能、水处理、光电子、聚合物复合材料和生物医学等领域的广泛应用。
[0003]目前，氧化石墨烯的制备方法主要是基于Hummers法，即采用浓硫酸溶解的高锰酸钾与石墨粉末氧化反应得到含有酚羟基和环氧基团的石墨薄片，再通过超声剥离形成氧化石墨烯。但这种制备方法会产生大量有害气体如二氧化氮，四氧化二氮，而且采用的强酸和强氧化剂对设备的要求高，操作过程难度大。改进后的Hummers方法用磷酸代替硝酸钠，并将高锰酸钾分批次加入，这种方法虽减少了有害气体的产生、推动了迟滞氧化剂的层间扩散，但无论是基于Hummers方法还是改进后的Hummers方法，浓硫酸溶解高锰酸钾产生的活性氧化剂七氧化二锰，当温度超过55℃时在反应容器中可能发生爆炸，尤其在实际的工业生产中大体积的反应器产生的爆炸存在巨大的安全隐患；改进后的Hummers法，石墨与强酸及氧化剂的氧化反应时间仍为2~5小时，即使采用高铁酸钾等强氧化剂加快反应速度但反应时间还需要1~2小时，同时消耗大量的强氧化剂；Hummers方法及改进后的方法制备氧化石墨烯需要使用强酸及大量的氧化剂，且反应温度高，危险系数高，氧化反应不充分、制备周期长效率低、生产成本高、操作难度大、存在安全隐患。
[0004]公开号为CN110902674A，名称为一种高质量氧化石墨烯制备方法的专利，通过室温下将第一插层剂浓硫酸、第二插层剂硫酸盐及第三插层剂和磷酸盐混合物在鳞状石墨中扩散膨胀形成石墨夹层化合物，再用高锰酸钾氧化，制备过程原料种类多、工艺过程复杂；公开号为CN 114368745A，名称为氧化石墨烯、制备方法及应用的专利，以卤化石墨为前驱体，在有机碱和水的条件下，反应得到氧化石墨烯，氟化石墨和4
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甲基吡啶在200℃温度下反应48小时，长时间的高温混料能耗高、工艺复杂、生产耗时长；且以上两种制备方法均因不能很好控制氧化程度，导致生产周期长，生产成本高、安全隐患大。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是解决现有技术的不足，提供一种制备周期短、效率高、操作安全系数高、成本低的一种采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法。
[0006]本专利技术采取的技术方案如下：一种采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法，具体步骤如下：步骤一、将可膨胀石墨与浓硫酸在冰浴条件下混合，加入高锰酸钾剧烈搅拌1~2h得到一级石墨嵌层化合物，所述可膨胀石墨与浓硫酸的质量比为1：85~95；所述可膨胀石墨
与高锰酸钾的质量比为1：2~3；步骤二、将步骤一所述的一级石墨嵌层化合物通过蠕动泵泵入微流道结构，在37~40℃水浴条件下氧化反应；步骤三、将步骤二氧化反应后的产物泵出并收集至容器，在冰浴条件加入去离子水和双氧水，待气体析出，分离得到固体产物；步骤四、在步骤三所述的固体产物加入稀盐酸洗涤后用去离子水离心至呈中性，冷冻干燥得到平均片径为5.7μm的单层氧化石墨烯；所述微流道结构为具有弯曲微流道的结构，用以使步骤一所述一级石墨嵌层化合物在该微流道结构内的流动过程中发生氧化反应。
[0007]进一步地，所述可膨胀石墨平均粒径为70~80μm。
[0008]进一步地，步骤二中先将微流道水浴预热10~15min，再将一级石墨嵌层化合物泵入微流道结构。
[0009]进一步地，步骤三所述的双氧水、去离子水与所述产物的体积比为1~2 : 20 : 10。
[0010]进一步地，步骤四所述稀盐酸的体积百分比为10%vol。
[0011]进一步地，所述微流道结构包括在下表面设置向下凸起的弯曲微流道的有机玻璃基板、相对设置并能上下密合的机玻璃底板、夹在机玻璃基板和机玻璃底板间的氟硅胶垫，所述有机玻璃基板上设置与弯曲微流道连通的液体入口端和出口端。
[0012]进一步地，所述的弯曲流道为心形结构、半圆形凸起结构、波浪型结构的至少其中之一。
[0013]进一步地，所述的弯曲微流道为心形结构，深度为0.5~1.5mm，出口的直径1~2mm。
[0014]进一步地，微流道结构还包括架体，所述架体包括分别设置于微流道结构上表面的上框架和下表面的下框架，所述上框架和下框架上对应开设螺栓孔，所述上框架和下框架通过螺栓固定。
[0015]进一步地，所述下框架底端设置带有万向轮的支腿。
[0016]本专利技术的有益效果如下：本专利技术提供了一种可控氧化石墨烯氧化程度的氧化石墨烯制备方法，将可膨胀石墨与浓硫酸及高锰酸钾在冰浴条件下得到一级石墨嵌层化合物，混合时间短、混合过程安全性高；在37℃水浴条件用蠕动泵以不同速度将一级石墨嵌层化合物泵入微流道结构，微流道可以增加一级石墨嵌层化合物流体的阻力，减缓一级石墨嵌层化合物流体在微流道中的流动速度，使一级石墨嵌层化合物在微流道中充分、安全地发生氧化反应得到平均片径为5.7μm的氧化石墨烯，此氧化过程无需高温高压反应条件安全性高、氧化反应时间短效率高；本专利技术大大氧化时间从2小时缩短到2分钟大大缩短了制备时间提高了效率、减少了氧化剂的用量节约了成本、反应速度是传统间歇式反应器中Hummers法约60倍且操作安全系数高。
附图说明
[0017]图1为本专利技术的工艺流程图；图2为本专利技术有机玻璃基板底面的弯曲微流道（心形结构）的示意图；
图3为本专利技术微流道结构的结构示意图；图4为本专利技术通过蠕动泵以不同流速泵入微流道结构得到的氧化石墨烯在傅里叶变换红外光谱仪下测得的光谱图；图5为本专利技术实施例1一级石墨嵌层化合物在不同流速下通过心形微流道时用Fluent模拟的速度分布云图；图6为本专利技术实施例1一级石墨嵌层化合物在不同流速下通过心形微流道时用Fluent模拟的的速度矢量分布云图；图7为本专利技术实施例1一级石墨嵌层化合物在不同流速下通过心形微流道时用Fluent模拟的的局部速度矢量分布云图；图8为本专利技术实施例1制备的氧化石墨烯的电镜图；图9为本专利技术实施例4制备的氧化石墨烯的电镜图。
实施方式
[0018]下面结合附图具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例
[0019]如图1所示，一种采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法，具体步骤如下：步骤一、将可膨胀石墨1g与50mL浓硫酸在冰浴条件下混合，进行磁力搅拌30分钟得到混合物，将混合物置于冰浴条件下，在5℃以下加入3g高锰酸钾磁力搅拌1h得到一级石墨嵌层化合物；步骤二、将微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一、将可膨胀石墨与浓硫酸在冰浴条件下混合，加入高锰酸钾剧烈搅拌1~2h得到一级石墨嵌层化合物，所述可膨胀石墨与浓硫酸的质量比为1：85~95；所述可膨胀石墨与高锰酸钾的质量比为1：2~3；步骤二、将步骤一所述的一级石墨嵌层化合物通过蠕动泵泵入微流道结构，在37~40℃水浴条件下氧化反应；步骤三、将步骤二氧化反应后的产物泵出并收集至容器，在冰浴条件加入去离子水和双氧水，待气体析出，分离得到固体产物；步骤四、在步骤三所述的固体产物加入稀盐酸洗涤后用去离子水离心至呈中性，冷冻干燥得到平均片径为5.7μm的单层氧化石墨烯；所述微流道结构为具有弯曲微流道的结构，用以使步骤一所述一级石墨嵌层化合物在该微流道结构内的流动过程中发生氧化反应。2.根据权利要求1所述一种采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法，其特征在于，所述可膨胀石墨平均粒径为70~80μm。3.根据权利要求1所述一种采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法，其特征在于，步骤二中先将微流道水浴预热10~15min，再将一级石墨嵌层化合物泵入微流道结构。4.根据权利要求1所述一种采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法，其特征在于，步骤三所述的双氧水、去离子水与所述产物的体积比为1~2 : 20 : 10。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：李一凡，熊晓俊，赵成功，朱大海，于伟，
申请(专利权)人：上海第二工业大学，
类型：发明
国别省市：