一种煤基氧化石墨烯的自动化生产方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种煤基氧化石墨烯的自动化生产方法及装置，涉及到石墨烯生产领域，包括有反应单元

【技术实现步骤摘要】
一种煤基氧化石墨烯的自动化生产方法及装置


[0001]本专利技术属于石墨烯生产
，具体为一种煤基氧化石墨烯的自动化生产方法及装置
。

技术介绍

[0002]石墨烯作为一种新型二维碳纳米材料，具有良好的导热性
、
导电性
、
力学强度高等特点，可广泛应用于储能器件
、
导热材料
、
防腐涂料
、
医药检测等众多高新
，目前石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法
、
化学气相沉积法
、
外延生长法和氧化还原法，但现有的制备方法中，以天然石墨或甲烷
、
乙烯等小分子烃类气体为碳源通过氧化还原和化学气相沉积法制备石墨烯受限于原材料成本高
、
工艺条件苛刻等因素，在规模化生产方面难以实现突破，制约了石墨烯应用技术的开发和市场拓展，因此，从产品工程和过程工程优化角度出发，开发兼具成本和工程化优势的关键技术，是当前发展石墨烯相关产业的基础
。
[0003]煤炭是一种天然富碳矿物材料，其有机质中含有丰富的石墨碳微晶结构，这决定了煤炭在开发石墨烯材料方面具有无可比拟的潜在优势，我国煤炭资源丰富，以煤为前驱体制备石墨烯，不仅有助于降低石墨烯的原料成本，而且对于实现煤炭高附加值精细化利用意义重大，对比不同的石墨烯制备方法，化学氧化还原法能够大批量的生产石墨烯，因此，为充分展示煤基石墨烯的工业化生产前景，开发煤基石墨烯材料的可控制备工艺，该专利根据实验室的工艺路线提出一种煤基氧化石墨烯的生产方法，并研发设计一套自动化的煤基氧化石墨烯生产装置
。

技术实现思路

[0004]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供一种煤基氧化石墨烯的自动化生产方法及装置，有效的解决了
技术介绍
中提出的问题
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种煤基氧化石墨烯的自动化生产方法，包括有反应单元
、
分离洗涤单元
、
分散剥离单元以及干燥单元四个阶段单元
。
其中反应单元包含有投料阶段
、
中温氧化阶段
、
高温水解阶段；分离洗涤单元包含过滤分离阶段
、
离心洗涤阶段；分散剥离单元包括搅拌分散阶段和超声剥离阶段；干燥单元采用喷雾干燥方法，具体包括以下操作步骤：
[0006]S1、
投料阶段：
[0007](1)、
设置高低温控制器
TC
温度为
‑
10℃
，通过反应釜温度显示器查看反应器反应温度介于
0℃
‑
5℃
之间；
[0008](2)、
从反应釜
R1
的顶部打开反应釜盖子向腔内依次加入浓硫酸和硝酸钠；
[0009](3)、
控制搅拌器转速
200r/min
，利用进料漏斗缓慢加入煤基石墨，控制进料量为
3g/min
，加料结束后，密封盖子后；
[0010](4)、
控制反应器内温度小于
5℃
搅拌
30min
后，进入第二阶段；
[0011]S2、
中温氧化：
[0012](1)
打开阀门
F3
，通过螺旋进料器
M1
向反应釜
R1
加入高锰酸钾共
150g
，并且控制加料时间
30min
，进料速率
5g/min
；
[0013](2)、
关闭螺旋进料器
M1
；
[0014](3)、
通过温度控制器
TC
将该体系反应温度从
5℃
升温至
35℃
，并控制升温时间
30min
；
[0015](4)、
该反应体系在
35℃
下恒温
240min
；
[0016]S3、
高温水解：
[0017](1)、
打开阀
F5
，开启蠕动泵
P2
，向反应釜
R1
中加入
1500mL
去离子水，按照
12
转
/min
流率进水，进水
30min
；进水结束后，关闭阀
F5
和蠕动泵
P2
；
[0018](2)、
通过温度控制器
TC
将该体系反应温度升温至
98℃
，并控制升温时间
30min
；
[0019](3)、
通过控制器将温度设定为
98℃
，恒温；同时开启阀门
F4
蠕动泵
P1
，向反应釜
R1
中加入双氧水，蠕动泵转速设置为6转
/min
；双氧水进料结束后关闭阀门
F4
蠕动泵
P1
；反应
30min
后，结束反应过程；
[0020]S4、
过滤
、
离心阶段：
[0021](1)、
开启蠕动泵
P2
和阀门
F5
，转速设置为
150
转
/min
；
[0022](2)、
开启管式离心机
M2
；
F11
为常开的手动安全阀；
[0023](3)、
开启阀
F6
，延时
5s
；随后关闭阀门
F3
，延时
5s
；随后开启阀门
F2
，此时将反应釜
R1
中全部反应液压至过滤槽
T1
；关闭反应釜
R1
搅拌器，将中低温控制器温度设定为
25℃
；
[0024](4)、
空压排料时间为
15min
，关闭蠕动泵
P2
，关闭阀门
F5
，延时
5s
；然后关闭阀门
F2
，延时
5s
，关闭阀门
F6
；
[0025](5)、
流经过滤槽的料液进入离心机后通过离心的方式实现固
、
液分离；废水进入废水储罐；当浆料进料完毕后，开启蠕动泵
P2
和阀门
F7、F8
，转速设置为
150
转
/min
，继续进入清水
30min
后关闭蠕动泵
P2
和阀门
F7、
阀门...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种煤基氧化石墨烯的自动化生产方法，其特征在于：包括有反应单元
、
分离洗涤单元
、
分散剥离单元以及干燥单元四个阶段单元，其中反应单元包含有投料阶段
、
中温氧化阶段
、
高温水解阶段；分离洗涤单元包含过滤分离阶段
、
离心洗涤阶段；分散剥离单元包括搅拌分散阶段和超声剥离阶段；干燥单元采用喷雾干燥方法，具体包括以下操作步骤：
S1、
投料阶段：
(1)、
设置高低温控制器
TC
温度为
‑
10℃
，通过反应釜温度显示器查看反应器反应温度介于
0℃
‑
5℃
之间；
(2)、
从反应釜
R1
的顶部打开反应釜盖子向腔内依次加入浓硫酸和硝酸钠；
(3)、
控制搅拌器转速
200r/min
，利用进料漏斗缓慢加入煤基石墨，控制进料量为
3g/min
，加料结束后，密封盖子后；
(4)、
控制反应器内温度小于
5℃
搅拌
30min
后，进入第二阶段；
S2、
中温氧化：
(1)
打开阀门
F3
，通过螺旋进料器
M1
向反应釜
R1
加入高锰酸钾共
150g
，并且控制加料时间
30min
，进料速率
5g/min
；
(2)、
关闭螺旋进料器
M1
；
(3)、
通过温度控制器
TC
将该体系反应温度从
5℃
升温至
35℃
，并控制升温时间
30min
；
(4)、
该反应体系在
35℃
下恒温
240min
；
S3、
高温水解：
(1)、
打开阀
F5
，开启蠕动泵
P2
，向反应釜
R1
中加入
1500mL
去离子水，按照
12
转
/min
流率进水，进水
30min
；进水结束后，关闭阀
F5
和蠕动泵
P2
；
(2)、
通过温度控制器
TC
将该体系反应温度升温至
98℃
，并控制升温时间
30min
；
(3)、
通过控制器将温度设定为
98℃
，恒温；同时开启阀门
F4
蠕动泵
P1
，向反应釜
R1
中加入双氧水，蠕动泵转速设置为6转
/min
；双氧水进料结束后关闭阀门
F4
蠕动泵
P1
；反应
30min
后，结束反应过程；
S4、
过滤
、
离心阶段：
(1)、
开启蠕动泵
P2
和阀门
F5
，转速设置为
150
转
/min
；
(2)、
开启管式离心机
M2
；
F11
为常开的手动安全阀；
(3)、
开启阀
F6
，延时
5s
；随后关闭阀门
F3
，延时
5s
；随后开启阀门
F2
，此时将反应釜
R1
中全部反应液压至过滤槽
T1
；关闭反应釜
R1
搅拌器，将中低温控制器温度设定为
25℃
；
(4)、
空压排料时间为
15min
，关闭蠕动泵
P2
，关闭阀门
F5
，延时
5s
；然后关闭阀门
F2
，延时
5s
，关闭阀门
F6
；
(5)、
流经过滤槽的料液进入离心机后通过离心的方式实现固
、
液分离；废水进入废水储罐；当浆料进料完毕后，开启蠕动泵
P2
和阀门
F7、F8
，转速设置为
150
转
/min
，继续进入清水
30min
后关闭蠕动泵
P2
和阀门
F7、
阀门
F8
；
(6)、
关闭离心机
M2
，待离心机停止转动后拆卸离心机转鼓，用专用工具清理出转鼓中的固体；
S5、
分散阶段：
(1)、
将清理出的固体加入到浆料分散机
M3
中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国阳，张亚婷，李可可，贾嘉，朱由余，段瑛锋，党永强，蔡江涛，张建兰，贺新福，常鹏，任秀彬，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：