一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法，通过红茶菌纤维素的制备，红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的纯化，纯化的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素在空气和惰性气氛下，在管式炉中进行升温

【技术实现步骤摘要】
一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法


[0001]本专利技术涉及利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法
，具体为一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法
。

技术介绍

[0002]自
2004
年首次分离石墨烯以来，包括还原氧化石墨烯和氧化石墨烯在内的二维材料系列已被考虑用于金属离子电池，超级电容器，用于能量转换技术的电催化剂，复合材料，太阳能光伏和许多其他应用中
。
目前，氧化石墨烯是通过氧化石墨的剥离制备的
。
自
1859
年布罗迪第一次通过矿物石墨氧化合成氧化石墨以来，这一过程已经引起了
Staudenmaier
和
Hummers
的几次显著修改
。
悍马方法的改进版本是当今使用最广泛的技术，此方法依赖于石墨与强氧化剂和酸的混合物在高温下长时间的均匀反应
。
此外，使用悍马法在强氧化性混合物中形成在较高温度下具有严重爆炸风险的高活性
Mn2O7。
不可避免的是，所有这些石墨氧化方法都会产生被金属离子杂质污染的氧化石墨烯产品
。
因此，为了去除含有金属盐，过量酸和反应副产物的氧化石墨烯，必须通过用至少
1000
倍体积的水来洗涤纯化产品，从而产生了含有大量毒金属离子
(
如
Mn2+
离子
)
的废水
。
由于近年来对氧化石墨烯的高需求，这些常规的高温石墨氧化方法经历了许多改进，例如添加过硫酸盐以及超声波活化；然而，目前所有的方法在放大操作中都存在严重的环境和安全问题
。
因此，迫切需要一种基于可再生资源
、
可扩展
、
环保
、
安全的氧化石墨烯及相关材料的生产方法
。
[0003]以前的研究报告了使用细菌纤维素作为原料生产氧化石墨烯的可行性
。
提出了一种新型热解途径，利用在空气
‑
水界面形成的纤维素生物膜作为红茶菌茶饮料发酵工业中的废物来生产氧化石墨烯
。
这一发现为氧化石墨烯提供了一条可持续的基于原料的简单绿色途径，而无需使用当前悍马方法中使用的浓强酸和氧化剂
。
然而，在所有基于纤维素的基于可再生资源，可扩展和环保的材料中，细菌纤维素是次要的，非细菌纤维素才是主要的
。
大量的非细菌纤维素作为水果饮料的副产品生产，如：苹果汁和葡萄酒
。
苹果汁和葡萄酒生产的非细菌纤维素副产品苹果渣和葡萄渣的全球产量估计分别为
400
万吨和
900
万吨
/
年，预计未来还会有增长
。
不幸的是，这些非细菌纤维素的利用是不够的
。
他们最常用的方法是直接丢弃到填埋场的土壤中
。
它不仅不会为这些副产品增加任何价值，而且还可能因其富含糖和有机酸而造成严重的土壤和水污染
。
[0004]本专利技术将以苹果渣为原料，研究燃烧非细菌纤维素后残留的重要碳残留物的性质，并提供了一种植物源纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法
。

技术实现思路

[0005](
一
)
解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种植物源纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法，具备以苹果渣为原料，研究燃烧非细菌纤维素后残留的重要碳残留物的性质等优点，解决了上述
技术介绍
中所述的问题
。
[0007](
二
)
技术方案
[0008]为实现上述上述
技术介绍
中所述的目的，本专利技术提供如下技术方案：一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法，包括：
[0009]S1
：红茶菌纤维素的制备；
[0010]S2
：红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的纯化；
[0011]S3
：纯化的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素在空气和惰性气氛下，在管式炉中进行升温
、
保温和最终温度的热解；
[0012]S4
：对热解产物进行材料分析
。
[0013]优选的，所述红茶菌纤维素的制备：
[0014]红茶菌是用绿茶制备的，即将
100
克蔗糖溶解在
98℃
的
800mL
蒸馏水中超过
15
分钟，并用
4g
绿茶叶在
98℃
的含糖水中浸泡
12
分钟，然后通过过滤除去茶叶，将滤液冷却至
25℃
后，将混合物接种
600mL
红茶菌开始培养，并在
30℃
下进行发酵
15
天，然后将薄膜形式的红茶菌纤维素从混合物的顶部收集并在蒸馏水中浸泡2天，并使用漏斗过滤以除去残留在孔隙中的杂质和细菌
。
[0015]优选的，所述红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的纯化：
[0016]苹果渣是从当地农场获得的，作为苹果汁制造的副产品，将收集的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素在
50℃
下用
1M NaOH
碱处理
12h
，然后用1％冰醋酸中和
1h
，然后用蒸馏水反复洗涤，直至洗涤
pH
值为
7。
[0017]优选的，所述纯化的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素在空气和惰性气氛下的热解：在空气以及氩气惰性气氛分别在
600℃
，
700℃
和
800℃
下研究了纯化的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的热解，加热后的残余物计算其重量
。
[0018]优选的，所述对热解产物进行材料分析：将以纯化的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素在空气和惰性气氛下的热解产物进行
SEM、FTIR、XRD、Raman、Zeta、AFM
分析
。
[0019]优选的，所述纤维素样品在空气和氩气气氛中的热解：
[0020]在氩气气氛下热解可使红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的残留率更高，氩气气氛中的温度越高，残渣的残留率越高，在
800℃
的氩气气氛下，红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的残渣残留率最高，分别为
19.65
％和
25.12
％
。
[0021]优选的，所述
Raman、FTIR、XRD、SEM、AFM、Zeta
分析分别为：
[0022]拉曼分析
(Raman)
[0023]在
800℃
氩气气氛下，红茶菌纤维素和苹果渣纤维素热解产物的拉曼光谱显示两个主要峰：
D
带在
1321
–
1337cm
–1区本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括：
S1
：红茶菌纤维素的制备；
S2
：红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的纯化；
S3
：纯化的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素在空气和惰性气氛下，在管式炉中进行升温
、
保温和最终温度的热解；
S4
：对热解产物进行材料分析
。2.
根据权利要求1所述的一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述红茶菌纤维素的制备：红茶菌是用绿茶制备的，即将
100
克蔗糖溶解在
98℃
的
800mL
蒸馏水中超过
15
分钟，并用
4g
绿茶叶在
98℃
的含糖水中浸泡
12
分钟，然后通过过滤除去茶叶，将滤液冷却至
25℃
后，将混合物接种
600mL
红茶菌开始培养，并在
30℃
下进行发酵
15
天，然后将薄膜形式的红茶菌纤维素从混合物的顶部收集并在蒸馏水中浸泡2天，并使用漏斗过滤以除去残留在孔隙中的杂质和细菌
。3.
根据权利要求1所述的一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的纯化：苹果渣是从当地农场获得的，作为苹果汁制造的副产品，将收集的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素在
50℃
下用
1M NaOH
碱处理
12h
，然后用1％冰醋酸中和
1h
，然后用蒸馏水反复洗涤，直至洗涤
pH
值为
7。4.
根据权利要求1所述的一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述纯化的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素在空气和惰性气氛下的热解：在空气以及氩气惰性气氛分别在
600℃
，
700℃
和
800℃
下研究了纯化的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的热解，加热后的残余物计算其重量
。5.
根据权利要求1所述的一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述对热解产物进行材料分析：将以纯化的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素在空气和惰性气氛下的热解产物进行
SEM、FTIR、XRD、Raman、Zeta、AFM
分析
。6.
根据权利要求5所述的一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述纤维素样品在空气和氩气气氛中的热解：在氩气气氛下热解可使红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的残留率更高，氩气气氛中的温度越高，残渣的残留率越高，在
800℃
的氩气气氛下，红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的残渣残留率最高，分别为
19.65
％和
25.12
％
。7.
根据权利要求1所述的一种利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述
Raman、FTIR、XRD、SEM、AFM、Zeta
分析分别为：拉曼分析在
800℃
氩气气氛下，红茶菌纤维素和苹果渣纤维素热解产物的拉曼光谱显示两个主要峰：
D
带在
1321
–
1337cm
–1区域，
G
带在
1584
–
1592cm
–1区域，这些拉曼...

【专利技术属性】
技术研发人员：何山，张杨，
申请(专利权)人：广州大学，
类型：发明
国别省市：