一种快速测定酒体中草酸含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速测定酒体中草酸含量的方法，其通过在酒体中添加一定浓度的氯化钙溶液，利用电感耦合等离子体质谱

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定酒体中草酸含量的方法


[0001]本专利技术涉及白酒
、
配制酒检测
，具体涉及一种快速测定酒体中草酸含量的方法
。

技术介绍

[0002]在我国白酒和配制酒的酿造史
、
饮用史都非常悠久，是特点鲜明的传统特色产品，饮用人群分布广泛
。
不同香型的白酒在酿造过程中原料多为粮谷，酒曲中也不乏多种植物通过不同的制曲工艺制得，它们共同参与酒体的发酵
、
蒸馏；配制酒不少也是在基础蒸馏酒中添加了可食用辅料再加工制得，可食用辅料包括药食两用类的植物等
。
草酸是一类有机二元弱酸，在植物
、
动物
、
真菌体中都广泛存在，如甘薯
、
马齿苋等等，这些存在草酸的植物都有可能用作白酒
、
配制酒的酿酒原料或辅料
。
草酸不仅会降低人体内矿物质的吸收利用率，还易与体内的钙离子形成草酸钙导致结石疾病，同时，草酸还会引起口腔
、
消化道的不适
。
因此要控制酒体中草酸含量，以提升酒体的安全性与稳定性
。
参考标准
《
中国药典
》2020
版第四部中“2400
注射剂有关物质检查法”规定，草酸盐测定是在经处理过的溶液中滴加3％氯化钙溶液2～3滴，放置
10
分钟，判断标准为“不得出现浑浊或沉淀”，该方法对感官要求较高，主观性较强，容易造成误判风险；而由于草酸相对于一般的有机物，极性较大，紫外最大吸收波长较低，较难以常规液相色谱条件检测，且配制酒通常含有多种有机化合物，如对样品中草酸含量进行检测需要较为繁琐的供试品溶液处理条件，国内鲜有测定白酒
、
配制酒产品中草酸含量的检测方法
。
因此亟需设计一种便捷
、
准确的方法测定酒类产品中草酸的含量，用以提升酒体的安全性与稳定性
。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是如何提供一种快速测定酒类产品中草酸含量的方法，其通过向酒体中添加一定浓度的氯化钙溶液，利用电感耦合等离子体质谱
(ICP
‑
MS)
对空白样品与供试品中钙离子浓度进行测定
、
比较，以快速判断酒体中草酸
。
并且建立已知浓度草酸溶液与其中钙离子测定浓度的关系曲线，测定供试品溶液钙离子浓度，带入曲线可以计算得到供试品溶液中草酸的浓度
。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
[0005]一种快速测定酒类产品中草酸含量的方法，包括如下步骤：
[0006](1)
供试品溶液制备：取酒样
10mL
蒸干，以纯水溶解，调节
pH
值，精密量取一定量的氯化钙溶液加入其中，用纯水定容至
10mL
容量瓶，冷藏一定时间，再以
0.22
μ
m
微孔滤膜过滤，待测；
[0007](2)
空白溶液：精密量取氯化钙溶液一定量至
10mL
容量瓶中
,
用纯水定容，冷藏时间与
(1)
相同，作为空白溶液，以
0.22
μ
m
微孔滤膜过滤，待测；
[0008](3)
钙离子标准溶液制备：精密量取钙标准物质溶液一定量至
10mL
容量瓶中，加浓度为
5wt
％的稀硝酸溶液配制成不同浓度的钙离子标准溶液，待测；
[0009](4)
仪器条件：
ICP
‑
MS
仪器
RF
功率设置为
1550W
，采样深度为
5mm
，冷却气流速为
14.0L/min
，雾化气流速
1.13L/min
，辅助气流速
0.80L/min
，
CCT
碰撞气流速
4.31mL/min
；
[0010](5)
以步骤
(4)
的仪器条件采集钙离子标准溶液的信号强度为纵坐标，浓度值为横坐标，建立标准曲线；
[0011](6)
以步骤
(4)
的仪器条件分别测定供试品溶液及空白溶液中的钙离子浓度，并比较钙离子浓度差别，进而判断供试品溶液中有无草酸；
[0012](7)
配制草酸标准物质溶液，分别量取不同体积至
10mL
容量瓶中，加纯水至
5mL
，调节
pH
，精密量取氯化钙溶液
1.0mL
加入，用纯水定容，冷藏时间同
(1)
，再以
0.22
μ
m
微孔滤膜过滤，待测；
[0013](8)
以
(4)
仪器条件分别测定
(7)
中各供试品溶液钙离子浓度，以草酸溶液浓度为横坐标，以钙离子浓度为纵坐标，建立标准曲线；
[0014](9)
将
(6)
中测定得到的酒样供试品溶液中的钙离子浓度带入
(8)
所建立的标准曲线，可以计算得到酒样供试品溶液中草酸的浓度，进而得到酒样中草酸的浓度
。
[0015]优选的，步骤
(1)
中，酒样蒸干后，加
5mL
水溶解，以
1moL/LNaOH
溶液调节
pH
至
7.0。
[0016]优选的，步骤
(2)、(7)
中，溶液均需以
1moL/LNaOH
溶液调节
pH
至
7.0。
[0017]优选的，步骤
(1)、(2)、(7)
中氯化钙溶液浓度为
100mg/L。
[0018]优选的，步骤
(1)、(2)、(7)
中冷藏温度为
4℃
，时间为
60
分钟
。
[0019]优选的，步骤
(3)
中钙离子标准溶液为有证标准物质溶液，含量为
1000mg/L。
[0020]优选的，步骤
(3)
中钙离子标准溶液浓度配制成0μ
g/mL、0.400
μ
g/mL、2.00
μ
g/mL、4.00
μ
g/mL、12.0
μ
g/mL、20.0
μ
g/mL
的系列标准溶液
。
[0021]优选的，步骤
(4)
中，仪器条件设置测定时选取的同位素为
43
Ca
，冷却气为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种快速测定酒类产品中草酸含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)
供试品溶液制备：取酒样
10mL
蒸干，以纯水溶解，调节
pH
值，精密量取一定量的氯化钙溶液加入其中，用纯水定容至
10mL
容量瓶，冷藏一定时间，再以
0.22
μ
m
微孔滤膜过滤，待测；
(2)
空白溶液：精密量取氯化钙溶液一定量至
10mL
容量瓶中
,
用纯水定容，冷藏时间与
(1)
相同，作为空白溶液，以
0.22
μ
m
微孔滤膜过滤，待测；
(3)
钙离子标准溶液制备：精密量取钙标准物质溶液一定量至
10mL
容量瓶中，加浓度为
5wt
％的稀硝酸溶液配制成不同浓度的钙离子标准溶液，待测；
(4)
仪器条件：
ICP
‑
MS
仪器
RF
功率设置为
1550W
，采样深度为
5mm
，冷却气流速为
14.0L/min
，雾化气流速
1.13L/min
，辅助气流速
0.80L/min
，
CCT
碰撞气流速
4.31mL/min
；
(5)
以步骤
(4)
的仪器条件采集钙离子标准溶液的信号强度为纵坐标，浓度值为横坐标，建立标准曲线；
(6)
以步骤
(4)
的仪器条件分别测定供试品溶液及空白溶液中的钙离子浓度，并比较钙离子浓度差别，进而判断供试品溶液中有无草酸；
(7)
配制草酸标准物质溶液，分别量取不同体积至
10mL
容量瓶中，加纯水至
5mL
，调节
pH
，精密量取氯化钙溶液
1.0mL
加入，用纯水定容，冷藏时间同
(1)
，再以
0.22
μ
m
微孔滤膜过滤，待测；
(8)
以
(4)
仪器条件分别测定
(7)
中各供试品溶液钙离子浓度，以草酸溶液浓度为横坐标，以钙离子浓度为纵坐标，建立标准曲线；
(9)
将
(6)
中测定得到的酒样供试品溶液中的钙离子浓度带入
(8)
所建立...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛琼丽，黄智安，石豪，刘婷，陈彦和，李先芝，孙细珍，朱艳，杨强，
申请(专利权)人：劲牌有限公司，
类型：发明
国别省市：