一种采用制造技术

本发明专利技术提供了一种采用

【技术实现步骤摘要】
一种采用ICP
‑
MS测定地质样品中多种元素的分析方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种采用
ICP
‑
MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
，电感耦合等离子体质谱仪
)
测定地质样品中多种元素的分析方法
。

技术介绍

[0002][0003]样品前处理是地质样品分析的关键，这一过程对地质样品中元素分析尤为重要
。
由于在敞开酸性条件下部分元素
(Ge、Te、Sn、Se)
具有较强的挥发性，常规的地质样品前处理方法
(
如无机酸消解等
)
会造成易挥发元素的严重丢失，因此常规的无机酸消解不能应用于易挥发元素的分析测定
。
碱熔方法易引入较多的杂质，引起复杂的基体干扰，造成高背景
。
采用密闭酸溶消解可以有效防止易挥发元素的损失以及较少的基体干扰，但是流程时间较长，一般要在
32
‑
35
小时完成一批样品，采用微波消解的方式可以大幅减少前处理时间，缩短至6‑8小时
。
是一种高效
、
快速
、
简便的前处理方式
。
[0004]ICP
‑
MS
具有灵敏度高
、
精密度好
、
检出限低
、
多元素同时检测可以提供同位素信息的分析特性，已被广泛应用于地质样品中痕量元素的分析
。
目前，
ICP
‑
MS
集约多元素的测定方法较少，没有深度挖掘仪器的功用
。
因此，开发一种采用
ICP
‑
MS
测定地质样品中多元素的方法，既符合践行绿色发展
、
较少污染的理念，同时也为行业提供一种分析方法
。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种采用
ICP
‑
MS
测定地质样品中多种元素的分析方法，该方法克服了地质样品前处理过程中易挥发元素的丢失，能够有效提高地质样品的消解效率，减少分析时间，实现
ICP
‑
MS
准确测定地质样品中锂
、
铍
、
钪
、
钛
、
钒
、
铬
、
锰
、
钴
、
镍
、
铜
、
锌
、
镓
、
锗
、
砷
、
铷
、
锶
、
钇
、
锆
、
铌
、
钼
、
镉
、
铟
、
锑
、
碲
、
铯
、
钡
、
镧
、
铈
、
镨
、
钕
、
钐
、
铕
、
钆
、
铽
、
镝
、
钬
、
铒
、
铥
、
镱
、
镥
、
铪
、
钽
、
钨
、
铊
、
铅
、
铋
、
钍
、
铀等
48
种元素的目标
。
[0006]本专利技术提供一种采用
ICP
‑
MS
测定地质样品中多种元素的分析方法，包括以下步骤：
[0007]1.
准确称取
50mg
±
0.01mg
地质样品试料，并置于微波消解仪内罐中；
[0008]2.
在所述微波消解仪内罐中加入1‑
1.5ml
氢氟酸和
0.5
‑
6ml
硝酸，密封，将所述微波消解仪内罐放入微波消解仪中加热
1h
，温度控制在
210℃
；
[0009]3.
冷却后取出所述微波消解仪内罐，并置于石墨赶酸器上加热蒸至近干；
[0010]4.
在所述微波消解仪内罐中加入4‑
6mL
硝酸，再次密封，放入微波消解仪中，
130
‑
150℃
加热
20min
；
[0011]5.
冷却后取出所述微波消解仪内罐，将溶液定量转移至塑料瓶中；用水稀释，定容至
25mL
，摇匀，得到样品试液，并将所述试液用于
ICP
‑
MS
测定
。
[0012]在一些实施例中，优选地，所述步骤2中，氢氟酸用量为
1ml
，硝酸用量为
0.5ml。
[0013]优选地，所述步骤3之后还包括：步骤
3.1
，加入
1mL
硝酸蒸发至近干，随后再次加入
0.5ml
硝酸蒸发至近干
。
[0014]本专利技术的有益效果在于：
[0015](1)
本专利技术提供的方法完全消解地质样品并提取
48
种元素只需要1小时左右，相对于传统溶样法效率提高了
10
‑
20
倍，本专利技术提供的方法溶解能力是其他方法所不可比拟的；
[0016](2)
本专利技术提供的方法使用的装置极为简单，实验条件温和，不需密闭溶样弹，也不需要复杂的设备
(
如微型反应堆
)
和苛刻的实验条件
(
热解法需要
1200℃)
，一般实验室即可满足需要；
[0017](3)
本专利技术提供的方法无需使用过多强酸，通过实施例1‑6的对比分析，溶解样品时加入
1ml
氢氟酸和
0.5ml
硝酸即可满足溶样要求，可检测得到
48
中元素，大大降低了强酸的用量，节约了成本；
[0018](4)
本专利技术提供的方法，经过实施例
2、8、9
的对比文件，本专利技术在溶样时不加入盐酸，避免了多种酸的使用所带来的干扰，也降低了后续赶酸的难度，提高了样品检测的精准度，降低了误差；
[0019](5)
本专利技术提供的方法，经过实施例
2、7
的对比分析，步骤3和步骤4中二次的赶酸和消解可实现对铌
、
钽
、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种采用
ICP
‑
MS
测定地质样品中多种元素的分析方法，其特征在于包括以下步骤：
(1).
准确称取
50mg
±
0.01mg
地质样品试料，并置于微波消解仪内罐中；
(2).
在所述微波消解仪内罐中加入氢氟酸和硝酸，密封，将所述微波消解仪内罐放入微波消解仪中加热
1h
，温度控制在
210℃
；
(3).
冷却后取出所述微波消解仪内罐，并置于石墨赶酸器上加热蒸至近干；
(4).
在所述微波消解仪内罐中加入4‑
6mL
硝酸，再次密封，放入微波消解仪中，
130
‑
150℃
加热
20min
；
(5).
冷却后取出所述微波消解仪内罐，将溶液定量转移至塑料瓶中；用水稀释，定容至
25mL
，摇匀，得到样品试液，并将所述试液用于
ICP
‑
MS
测定
。2.
根据权利要求1所述的一种采用
ICP
‑
MS
测定地质样品中多种元素的分析方法，其特征在于：所述步骤
(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：张元，钱姣利，梁中恺，赵文志，韩晨灏，何添，李贺，钱蔚，李明亮，崔腾，谢旭，范佳博，张淇，
申请(专利权)人：中国地质调查局哈尔滨自然资源综合调查中心，
类型：发明
国别省市：