一种酒醅中有机酸的检测方法技术

本发明专利技术提出了一种酒醅中有机酸的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：称取待测酒醅样品，加入内标使用液，纯化水超声提取，提取液净化，得样品溶液，通过离子色谱进行测定

【技术实现步骤摘要】
一种酒醅中有机酸的检测方法


[0001]本专利技术涉及白酒检测
，尤其涉及一种酒醅中有机酸的检测方法
。

技术介绍

[0002]有机酸是白酒中重要的呈味物质，可以起到呈香
、
助香
、
减少刺激和缓冲平衡的作用，同时有机酸作为相应酯类的前体物质，其含量及比例在很大程度上影响着相应酯类的量比关系，进一步影响着白酒的风味和质量
。
酒醅作为白酒酿造中的必要中间产物，酒醅中的有机酸含量是酒醅酸度的重要影响因素，酒醅中适宜的酸度有利于淀粉等多糖的糊化和糖化的作用，同时酒醅中适当的酸度可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖，起到以酸制酸的作用，不影响酵母菌的发酵能力
。
有研究表明在发酵过程中不同有机酸对酒醅中挥发性风味物质组成具有不同影响，乙酸
、
柠檬酸
、
乳酸在低酸度下更有利于酒醅主要风味物质的形成，而丁酸和己酸使酒醅中风味物质的种类和含量明显减少
。
因此有必要建立一种酒醅中有机酸类化合物的检测方法，全面监控酒醅中有机酸类化合物的含量，根据其变化规律确定工艺参数，进而提升酒质
。
[0003]乳酸
、
乙酸
、
丁酸
、
己酸被称为四大酸，是影响酒醅发酵情况以及白酒品质的主要因素，也是白酒中的主要有机酸，而柠檬酸
、
甲酸
、
戊酸
、
丙酸
、
琥珀酸也是白酒中含量较高的有机酸，草酸的含量过高是造成白酒中产生沉淀的主要风险，因此，这些有机酸在酒醅中的含量指标是值得关注的
。
[0004]与白酒样品不同，酒醅为固体基质，若采用溶剂提取检测，提取液中含有大量的蛋白质
、
糖分
、
色素等物质的干扰，同时由于不同香型的白酒酒醅基质不尽相同，常规提取工艺会带来较大的提取效果差异
。
目前针对酒醅中包含四大酸在内的多种有机酸进行同时检测的方法尚未见报道，提供一种能够准确测定酒醅中有机酸的方法，对于酿酒工艺的改进具有重要的实际价值
。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，一方面本专利技术提出了一种酒醅中有机酸的检测方法，旨在为酒醅中有机酸的含量进行准确检测，以期提高白酒酿造的工艺，为白酒酿造提供更多可参考的检测数据
。
[0006]另一方面，本专利技术还提供了一种酒醅的前处理方法，包括如下步骤：取待测酒醅样品4‑
8g
，加入内标使用液
10
‑
30
μ
L
，加纯化水，样品与纯化水按
1:5
‑
1:8
的质量体积比进行混合；水浴中超声
20
‑
40min
，
8000
‑
10000r/min
离心5‑
10min
后，收集上清液，加纯化水超声提取重复3次，合并3次提取所得上清液，经
0.45
μ
m
滤膜过滤，取续滤液
20mL
加入
50
％氢氧化钠溶液
10
‑
20
μ
L
，混合均匀后过
RP
固相萃取小柱净化，净化液用纯净水稀释适当倍数，即得样品溶液
。
[0007]采用疏水性材料的
RP
固相萃取小柱对提取液进行净化，可有效去除样品中蛋白质
、
不饱和脂肪酸和芳香烃等疏水性杂质，避免色谱柱和抑制器污染，同时大大降低方法检
出限；通过加入氢氧化钠溶液使待检的目标有机酸离子化，增加其水溶性，有效避免了
RP
固相萃取小柱对目标有机酸的吸附，提高目标峰的响应值与检测灵敏度；采用内标法定量在一定程度上可以降低样品处理过程中因操作条件变化所引起的误差，并降低样品基质效应造成的提取效果差异
。
[0008]本专利技术的酒醅中有机酸的检测方法包括：对上述所得样品溶液采用离子色谱仪进行测定，基于有机酸的标准曲线内标法计算各有机酸的含量
。
[0009]本专利技术针对酒醅中的有机酸，采用离子色谱电导检测器配置抑制器进行分析检测，具有操作简单
、
灵敏度高
、
响应值大
、
干扰小
、
精度高的优点
。
[0010]本专利技术在样品前处理过程中引入
2,2
‑
二甲基丙酸作为内标物，在一定程度上可以消除操作条件等的变化所引起的误差，同时可以有效抵消由于样品基质差异而造成的提取效果差异，使定量结果更稳定
、
可靠
。
[0011]本专利技术采用水溶液提取方式，大幅度降低有机溶剂的使用量，降低成本以及对环境的污染
。
[0012]本专利技术在样品前处理过程中采用
RP
固相萃取小柱净化可以去除样品溶液中疏水性化合物尤其是不饱和化合物和芳香化合物，对样品中蛋白质
、
色素等杂质去除效果较好，能较好地避免色谱柱及抑制器污染，延长色谱柱及抑制器使用寿命，同时可以有效降低样品中有机酸的最低检出限；但是
RP
小柱对己酸
、
庚酸
、
草酸
、
柠檬酸等也有一定的吸附作用，本专利技术在使用
RP
固相萃取小柱净化样品前，加入氢氧化钠溶液使样品溶液中己酸
、
庚酸等有机酸离子化形成对应钠盐，增加了其水溶性，避免了
RP
固相萃取小柱对这些有机酸的吸附作用
。
[0013]在一些实施方式中，有机酸为乳酸
、
乙酸
、
丙酸
、
甲酸
、
丁酸
、
丙烯酸
、
戊酸
、
异戊酸
、4
‑
甲基戊酸
、
己酸
、
庚酸
、
琥珀酸
、
草酸
、
柠檬酸中的一种或多种
。
[0014]在一些实施方式中，有机酸的标准工作溶液的配制方法包括：分别称取对应单一的有机酸的标准品于容量瓶中，加入无水乙醇定容至刻度，得到有机酸标准母液；准确移取对应体积的一种或多种有机酸标准溶液母液于同一容量瓶中，用纯化水定容，配制成混合标准溶液；将混合标准溶液逐级稀释配制成系列标准工作液
。
[0015]在一些实施方式中，建立标准曲线时，具体包括：以系列标准工作液中有机酸与内标物的色谱峰面积比为纵坐标，以所述标准溶液中有机酸的质量浓度为横坐标
。
[0016]本专利技术中涉及的酒醅为白酒酿造过程中的中间产物
。
本专利技术的方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种酒醅中有机酸的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)
配制待测目标有机酸的标准工作液和内标使用液；
(2)
在标准工作液内加入适量内标使用液，采用离子色谱仪进行色谱分析，得到有机酸的离子色谱图；
(3)
根据离子色谱图中有机酸与内标物的峰面积比，对标准工作液中各有机酸浓度分别绘制标准曲线；
(4)
取待测酒醅样品，加入内标使用液，采用纯化水超声提取，对提取液净化后得到酒醅样品溶液，采用离子色谱仪对酒醅样品溶液进行色谱分析，得到酒醅样品溶液的离子色谱图；
(5)
以步骤
(4)
中酒醅样品溶液的离子色谱图中各有机酸与内标物的峰面积比采用标准曲线内标法计算酒醅样品溶液中各有机酸的浓度，进一步计算酒醅样品中各有机酸的含量
。2.
如权利要求1所述的酒醅中有机酸的检测方法，其特征在于，待测目标有机酸包括乳酸
、
乙酸
、
丙酸
、
甲酸
、
丁酸
、
丙烯酸
、
戊酸
、
异戊酸
、4
‑
甲基戊酸
、
己酸
、
庚酸
、
琥珀酸
、
草酸和柠檬酸
。3.
如权利要求1所述的酒醅中有机酸的检测方法，其特征在于：所述内标使用液为
2,2
‑
二甲基丙酸的乙醇溶液
。4.
如权利要求1所述的酒醅中有机酸的检测方法，其特征在于，步骤
(2)
和步骤
(4)
中，离子色谱仪的流动相为氢氧化钾溶液，浓度在
0.8
‑
55mmol/L
之间，所述离子色谱仪的离子色谱柱为
DionexIonPac AS11
‑
HC
阴离子分析柱
。5.
如权利要求1所述的酒醅中有机酸的检测方法，其特征在于，步骤
(2)
和步骤
(4)
中，离子色谱仪进行色谱分析时的色谱条件包括：流速：
0.8
‑
1mL/min
；进样体积：
25
μ
L
；柱温：
30
‑
40℃
；流动相：由淋洗液自动发生器在线产生的
KOH
溶液；检测器：抑制器
‑
电导检测器；梯度洗脱程序包括：0‑
20min
，
KOH
溶液浓度为
0.8mmol/L
；
20
‑
33min
，
KOH
溶液浓度从
0.8mmol/L
上升至
7mmol/L
；
33
‑
40min
，
KOH
溶液浓度从
7mmol/L
上升至
12mmol/L
；
40
‑
52min
，
KOH
溶液浓度从
12mmol/L
上升至

【专利技术属性】
技术研发人员：倪兴婷，孙细珍，胡杨，熊亚青，江莎，宁珍珍，严玲，
申请(专利权)人：劲牌有限公司，
类型：发明
国别省市：