一种用机械合金化制造ＷＴｉ预合金粉末的方法技术

本发明专利技术公开的一种制造ＷＴｉ预合金粉末的机械合金化方法，将一定比例的Ｗ粉、ＴｉＨ２粉配好，加入２～５％的过程控制剂和粉料总质量的３０～５０倍的磨球，放入球磨机的气氛保护球磨罐中球磨２４～４８小时，球磨结束，静置一段时间，以使球料充分冷却后取出粉末。用这种制造方法获得的ＷＴｉ合金粉末晶粒细小、成份均匀，易于分散，且具有部分固溶的优点，并且工艺简单，易于操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备
，尤其涉及一种用机械合金化来制造WTi预合金粉 末的方法。
技术介绍
机械合金化可以使粉末得到细化，同时能使其产生大量缺陷，有助于降低合金烧 结温度，提高不同成分之间的扩散速率，并且能使一些难熔金属之间在常温条件下形成固 溶体，因此，近年来受到学术界的广泛关注与探索。一般情况下，Ti或TiH2粉与W粉通过混粉、压坯，进而烧结得合金，但由于原始粉 颗粒粗大，活性低，故制备WTi合金都要在高于Ti的熔点下进行。而Ti的熔点为1668°C附 近，此外，得到的合金组织与晶粒也比较粗大。另一方面，在利用W粉与Ti粉进行机械合金 化时，由于Ti粉是塑性材料，经长时间球磨，容易发生塑性变形，不易破碎，故与W粉不易在 球磨过程中形成固溶体，且粉末中有大量片层结构存在，也不利于后续压坯。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用机械合金化来制造WTi预合金粉末的方法，通过该方 法可以制备得到WTi预合金粉末，并且得到的WTi预合金粉末晶粒细小、易于分散、且具有 部分固溶的特点。本专利技术采用的技术方案为，该方 法按以下步骤进行步骤1，将粒径为1 30 μ m、纯度高于99. 9%的W粉和粒径为10 30 μ m、纯度高于96. 7%的 TiH2粉按所需比例配置，放入球磨罐中； 步骤2，在球磨罐中，添加W粉和TiH2粉总质量2 5 %的过程控制剂，加入W粉和TiH2粉总 质量30倍 50倍的磨球； 步骤3，先将球磨罐中的空气排除，然后密封球磨罐，打开球磨罐的循环冷却水，开始球磨，球 磨时间为24 48小时，球磨机的转速是200r/min，球磨结束后关闭循环冷却水，静置，待球 料充分冷却后取出粉末，即成。其中，过程控制剂为无水乙醇。其特征还在于，步骤3中通过向球磨罐中通入保护气体氩气将罐内空气排除。其中，磨球为不同大小及比例的硬质合金球。其中，球磨罐为尼龙材质。其特征进一步在于球磨过程中，球磨罐外壁始终采用循环水冷却。本专利技术的有益效果是，制备得到的WTi预合金粉末具有晶粒细小、成份均勻、易于分散、且具有部分固溶的优点，制造工艺简单，适用成分范围广，易于控制。本专利技术利用TiH2 粉与W粉制备WTi预合金粉末，由于TiH2是脆性材料，易于破碎，且由于球磨过程中通过冷 焊附着在W颗粒上，也有利于W粉的细化，同时也有利于Ti与W之间形成固溶体。故可以 得到晶粒小，粉末也比较分散，且存在部分固溶的WTi预合金粉末。附图说明图1是本专利技术使用的TiH2粉末原始形貌图； 图2是本专利技术使用的W粉原始形貌图3是用本专利技术方法制备得到的含TiH221%WTi预合金粉末形貌图； 图4是用本专利技术方法制备得到的含TiH221%WTi该预合金粉末的XRD分析结果曲线图。具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术采用机械合金化来制造WTi预合金粉末的方法，其具体步骤为 将如图ι所示粒径为10 30 μ m、纯度高于96. 7%的TiH2粉和图2所示粒径为1 30 μ m、纯度高于99. 9%的W粉按照所需比例配置，放入球磨罐中，再加入占W粉和TiH2粉 总质量2 5%的过程控制剂、占TiH2粉和W粉总质量30倍 50倍的磨球，过程控制剂选 择易挥发性有机溶剂，如无水乙醇；先将球磨罐中的空气排除，然后密封球磨罐，打开球磨 罐的循环冷却水，开始球磨，球磨24 48小时，球磨机的转速是200r/min，球磨结束后关闭 循环冷却水装置，静置，待球料充分冷却后取出粉末，即成。过程控制剂常选用无水乙醇，磨球选择不同大小的硬质合金球，球磨罐选用尼龙 材质，并在球磨过程中，始终采用循环水冷却。本专利技术利用高能球磨的优点，采用机械合金化法制备不同Ti含量的WTi预合金粉 末，该方法制备的WTi预合金粉末晶粒细小、成份均勻，易于分散，且具有部分固溶的优点。实施例1将质量百分数为79%的W粉和21%的TiH2粉配好后，放入水平放置的尼龙球磨罐中； 在球磨罐中按W粉和TiH2粉总质量的2%添加无水乙醇、按W粉和TiH2粉总质量的40倍 添加硬质合金磨球；先向球磨罐中通入氩气将罐内空气排除后，停止通入氩气并将球磨罐 密封，然后打开球磨罐的循环冷却水，球磨48小时，球磨机的转速是200r/min ；球磨结束后 关闭循环冷却水，静置冷却后取出粉料。制备出的预合金粉末形貌及其X射线衍射XRD分 析结果如图3和图4所示。从图3中可以看出，制备出的预合金粉末形貌相对于粉末颗粒的原始形貌(如图1 和图2所示)发生了很大的变化，颗粒形状变成不规则的扁平状，颗粒细小分散。从图4衍 射分析结果知道，预合金粉末得到极大细化，且具有部分固溶的特征。实施例2将质量百分数为87%的W粉和13%的TiH2粉配好后，放入水平放置的尼龙球磨罐中； 在球磨罐中按W粉和TiH2粉总质量的4%添加无水乙醇、按W粉和TiH2粉总质量的30倍 添加硬质合金磨球；先向球磨罐中充入氩气将罐内空气排除后，停止通入氩气并将球磨罐 密封，打开球磨罐的循环冷却水，球磨24小时，球磨机的转速是200r/min，球磨结束后关闭循环冷却水，静置冷却后取出粉料。实施例3将质量百分数为71%的W粉和29%的TiH2粉配好后，放入水平放置的尼龙球磨罐中； 在球磨罐中按W粉和TiH2粉总质量的5%添加无水乙醇、按W粉和TiH2粉总质量的50倍 添加硬质合金磨球；先对球磨罐抽真空再通入氩气再抽真空以确保罐内的空气完全排除， 然后停止抽真空和通氩气并将球磨罐密封，打开球磨罐的循环冷却水，球磨36小时，球磨 机的转速是200r/min ；球磨结束后关闭循环冷却水，静置冷却后取出粉料。同样，在实施例2与实施例3中亦得到了颗粒分散细小，且存在部分固溶的预合金 粉末，只是由于三个实施例中的W粉与TiH2粉的配比不同，故得到的球磨粉的颗粒形貌图 及XRD分析图谱略有差别。下表为上述三个实施例制备出的WTi预合金粉末的晶粒度权利要求，其特征在于，该方法按以下步骤进行步骤1，将粒径为1～30μm、纯度高于99.9%的W粉和粒径为10～30μm、纯度高于96.7%的TiH2粉按所需比例配置，放入球磨罐中；步骤2，在球磨罐中，添加W粉和TiH2粉总质量2～5％的过程控制剂，加入W粉和TiH2粉总质量30倍～50倍的磨球； 步骤3，先将球磨罐中的空气排除，然后密封球磨罐，打开球磨罐的循环冷却水，开始球磨，球磨时间为24～48小时，球磨机的转速是200r/min，球磨结束后关闭循环冷却水，静置，待球料充分冷却后取出粉末，即成。2.根据权利要求1所述制造WTi预合金粉末的方法，其特征在于所述的过程控制剂 为无水乙醇。3.根据权利要求1所述制造WTi预合金粉末的方法，其特征在于所述步骤3中通过 向球磨罐中通入保护气体氩气将罐内空气排除。4.根据权利要求1所述制造WTi预合金粉末的方法，其特征在于所述的磨球为不同 大小及比例的硬质合金球。5.根据权利要求1所述制造WTi预合金粉末的方法，其特征在于所述的球磨罐为尼 龙材质。6.根据权利要求1所述制造WTi预合金粉末的方法，其特征在于球磨过程中，球磨罐 外壁始终采用循环水冷却。全文摘要本专利技术公开的一种制造WTi预合金粉末的机械合金化方法，将一定比例的W粉、TiH2粉配好，加入2～本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用机械合金化制造ＷＴｉ预合金粉末的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：　　步骤１，　　将粒径为１～３０μｍ、纯度高于９９．９％的Ｗ粉和粒径为１０～３０μｍ、纯度高于９６．７％的ＴｉＨ↓［２］粉按所需比例配置，放入球磨罐中；　　步骤２，　　在球磨罐中，添加Ｗ粉和ＴｉＨ↓［２］粉总质量２～５％的过程控制剂，加入Ｗ粉和ＴｉＨ↓［２］粉总质量３０倍～５０倍的磨球；　　步骤３，　　先将球磨罐中的空气排除，然后密封球磨罐，打开球磨罐的循环冷却水，开始球磨，球磨时间为２４～４８小时，球磨机的转速是２００ｒ／ｍｉｎ，球磨结束后关闭循环冷却水，静置，待球料充分冷却后取出粉末，即成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁淑华，陈鑫，王庆相，邹军涛，肖鹏，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]