高含量磷的在线快速测定系统技术方案

本发明专利技术公开的高含量磷的在线快速测定系统是由稀释器１、注样器２、显色剂储瓶Ｒ、恒温反应器３和检测器４构成。该系统是通过稀释器１连续稀释样品溶液，由注样器２以流动注射的方式，通过其中的转换阀切换系统中的流路状态，有序的完成去离子水与显色剂的交换流动，通过与稀释样品在恒温反应器３中的混合反应，流经检测器４测定其吸光度并显示、记录和输出溶液中Ｐ２Ｏ５的浓度。本发明专利技术结构简单，检测磷酸根的浓度范围大，检测过程迅速，操作简单，不受环境温度变化的影响，保证了测定分析的准确性，提高了监测的实时性，且特别适用于制糖、磷化工等行业中磷的在线检测，或者实验室的快速分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于工业生产中磷含量的在线分析与监测
，具体涉及一种用流动 注射及分光光度法对高含量P2O5的在线快速测定系统，该系统特别适用于制糖、磷化工等 行业的在线分析与监测。
技术介绍
磷酸是工业生产中一种非常重要的原料，但在工业生产过程中若是不能很好的控 制其含量，将对企业的生产效益和生态环境造成一定影响。如对于目前制糖行业来说，为了 很好的解决滤泥污染的问题，一般都会在蔗糖混合汁中加入一定量的磷酸作为澄清剂，但 加入的P2O5浓度过低，将会导致蔗糖混合汁中杂质去除效果不明显，影响糖的质量，加入的 P2O5浓度过高又会造成磷酸的浪费，增加生产成本，故其浓度只有控制在300 500ppm时才 具有比较好的实际生产意义，所以严格控制磷酸加入量，实时监测反应槽中P2O5的浓度变 化对制糖行业来说显得尤为重要。又如，对于磷化工企业来说，在生产饲料级磷酸氢钙的过 程中，通常加入石灰乳或石灰石悬浮液来完成湿法磷酸的净化脱氟，中和槽中P2O5与氟离 子F_浓度的比值，直接影响企业的经济效益。通常氟离子F_的分析速度比较快，而P2O5的 分析则比较慢，在线即时的得到中和槽中P2O5与氟离子F_浓度的比值也具有十分重要的生产意义。而目前使用的测定分析磷酸含量较为经典方法为喹钼柠酮法。该方法为国标仲裁 方法，虽分析精度高，但操作过程复杂，工作量大，消耗时间长。对于现在工业生产中需快速 分析样品中磷酸含量，以便于迅速对工艺条件进行调节，这种方法显然不能满足工业生产 的需求。关于总磷含量分析的技术中，申请号为200510135588. 2的中国专利公开了《一种 分析固体和/或液体样品中总磷含量的方法》。该方法需先将待测试样与分解剂混合，加热 干燥后用酸性溶液溶解，再与钼酸盐溶液混合之后加还原剂或还原性溶液进行显色反应， 并采用分光光度法在710nm波长下测定生成磷钼蓝的量，从而获得样品中的总磷含量。由 于该方法在测定溶液中磷含量时，需要分解干燥，因而单次实验耗时长，每次测定需要约2 小时，且测定的浓度范围较低，由其附图中数据看出仅在0 0. 2mg/L的范围内呈线性，不 适合用于在线分析监测工业生产中磷含量较高的溶液。卢万新、张义方，陈家丽等人在发表的《流动注射_分光光度/浊度连续测量P2O5 和S03》(四川大学学报(工程科学版)2000. 5) 一文中介绍了采用流动注射分光光度法测 定P2O5浓度的方法。该方法采用的是磷钼黄分光光度法，具体是先利用溶液中的磷酸根 (PO43O与偏钒酸铵(NH4VO3)、钼酸铵((NH4)6Mo7O24 ·4Η20)，在硝酸(HNO3)环境下反应生成磷 钼黄((NH4)3PO4 · NH4VO3 · 16Μο03)，然后通过分光光度计检测产物的吸光度，再由吸光度换 算出P2O5浓度。该方法测定的浓度范围虽然比较高，但也只能测定P2O5浓度在线性范围以 内(浓度在20 160mg/L内线性较好)的溶液，不能连续监测浓度高于线性范围的溶液。 另外，由于采用磷钼黄分光光度法采样分析，温度对生成物吸光度的影响较大，而该方法又没有对反应部分进行恒温控制，使得测试结果会受到环境温度变化的影响，导致不能正确 的指导调节生产工艺条件。专利申请号为200810122815. 1的中国专利公开了一种《高压流动注射水质总磷 分析系统》，该系统是使用流动注射及钼锑抗分光光度法来实现对水质中磷(P2O5)含量的 连续快速分析。该系统是先将各种类型的磷，如焦磷酸盐、偏磷酸盐及有机物结合磷酸盐 等，在高温高压下全部氧化消解转变成正磷酸盐，然后取一定量的消解水样与定量的显色 剂在660nm波长下测定吸光度的变化。由于水样需要在高温高压下消解，使得系统结构比 较复杂，控制条件比较苛刻，既要设置加热器、冷却器，还要设置多达四个切换阀等，且系统 压力需保持在0. 75MPa，加热器温度需保持在110°C，冷却器的温度需保持在23°C ；即便如 此，该系统最终的分析误差还高达5%，测定的P2O5浓度范围仅仅在IOppm以内。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种高含量磷 的在线快速测定系 统，该系统可以连续、快速、准确的测定出磷含量较高的溶液中磷酸根离子浓度的变化，特 别适用于磷化工、制糖等行业中P2O5的快速分析与在线监测。本专利技术提供的高含量磷的在线快速测定系统是根据以下测定原理设计的即禾Ij用溶液中的磷酸根(P043_)能与偏钒酸铵(NH4VO3)、钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24 · 4H20)，在硝酸(HNO3)环境下反应生成磷钼黄((NH4)3PO4 · NH4VO3 · 16Mo03)， 主要反应方程式如下7H3P04+7NH4V03+16 (NH4) 6Μο7024 · 4H20+75HN03 = 7 (NH4) 3P04 · NH4VO3 · 16Mo03+75NH4N03+112H20且所获得的磷钼黄可通过分光光度计检测其吸光度，并通过预先对不同浓度磷钼 黄溶液吸光度峰值的处理得到的吸光度与浓度的关系曲线(表达式为A = kCa+b)进行处 理，就可直接得到样品中磷(P2O5)的浓度值。所设计的高含量磷的在线快速测定系统是由稀释器、注样器、显色剂储瓶、恒温反 应器和检测器构成，稀释器、显色剂储瓶分别通过输送管路与注样器相连，注样器再通过输 送管路依次与恒温反应器和检测器相连。其中稀释器是由去离子水泵P1、试液泵P2、三通混样管VI、稀释管Ll和三通取样 管V2组成，去离子水泵Pl和试液泵P2分别与三通混样管Vl相连，三通混样管Vl再依次 与稀释管Ll和三通取样管V2相连，并通过三通取样管V2与注样器相连。其中注样器是由两个双通道蠕动泵P3、P4和八通道转换阀V3组成，其中双通道蠕 动泵P3的两进口分别接去离子水，两出口分别与八通道转换阀V3相接或两进口分别接去 离子水和稀释器中的三通取样管V2，两出口分别与八通道转换阀V3和恒温反应器相连，双 通道蠕动泵P4的两进口分别或其中一进口与八通道转换阀V3相接，八通道转换阀V3再分 别与显色剂储瓶和恒温反应器相连。其中恒温反应器由流路组合反应块V4、反应管L2和恒温水浴锅S组成，流路组合 反应块V4、反应管L2依次串接并位于恒温水浴锅S内，反应管L2出口端与检测器相连。其中检测器由带有流通池V5与数据输出接口(USB 2. 0)的分光光度计Bl和带分 析显示软件的计算机B2组成，分光光度计Bl通过其数据输出接口(USB 2.0)与带分析显示软件的计算机B2连接。其中显色剂储瓶中的显色剂为钒钼酸铵显色剂，而钒钼酸铵显色剂为偏钒酸铵、钼酸铵和硝酸组成的混合液，其中偏钒酸铵的浓度为0. 005 0. 015mol/L、钼酸铵的浓度 为0. 001 0. 003mol/L，硝酸的浓度为0. 1 2. Omol/L。恒温反应器的温度控制为20 400C ；检测器流通池的容积为20 500 μ L0其中输送管路选择内径为0. 5 2. Omm的透明聚四氟乙烯管；各蠕动泵管使用内 径1. 0 10. Omm硅橡胶泵管，具体可随稀释比例的不同进行选择。其中的稀释管可选用内径为1. 0 5. Omm硅橡胶管。为了保证混样的均勻程度， 稀释本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高含量磷的在线快速测定系统，其特征在于该系统是由稀释器（１）、注样器（２）、显色剂储瓶Ｒ、恒温反应器（３）和检测器（４）构成，稀释器（１）、显色剂储瓶Ｒ分别通过输送管路与注样器（２）相连，注样器（２）再通过输送管路依次与恒温反应器（３）和检测器（４）相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王辛龙，付全军，张志业，钟本和，傅玉信，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]