一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备制造技术

本发明专利技术涉及化学气相沉积反应设备领域，具体地说是一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备

【技术实现步骤摘要】
一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备


[0001]本专利技术涉及化学气相沉积反应设备领域，具体地说是一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备
。

技术介绍

[0002]化学气相沉积
(CVD)
工艺是石墨烯
、
氮化硼等新型材料宏量可控制备的主要方法之一
。
与化学合成或液相剥离等传统制备手段相比，化学气相沉积工艺具有如下优点：
(1)
可实现原子级可控组装，精准调控材料层数
、
厚度
、
面积等指标；
(2)
制备周期短，沉积过程在数秒或数分钟内即可完成；
(3)
由于化学气相沉积工艺一般是在特定基底
(
尤其是有催化活性的金属基底
)
和温度以及具有较好气密性的保护性或还原性气氛环境下完成，所制备的材料平整
、
结晶质量高
。
因此，
CVD
工艺在新材料制备领域具有广阔的应用前景
。
[0003]但是
CVD
工艺在材料制备尤其是体相多孔材料均匀
、
连续
、
高效
、
高质量制备上还面临着诸多问题，严重阻碍了该技术的进一步应用与发展：
(1)
由于炉体尺寸尤其是恒温区长度限制，单炉制备样品的尺寸尤其是长度受限
。(2)
化学气相沉积反应一般涉及氢气
、
甲烷
、
氨气等易燃易爆气体，且反应一般在较高温度下完成，如果系统气密性不好即会造成很大安全隐患，又会因为空气中氧气等杂质气体的渗入严重影响所制备材料的质量
。
出于气密性考虑，一般化学气相沉积装置只能采取样品随炉升温
、
随炉冷却的反应方式，非常耗时
、
耗能
。(3)
有些
CVD
设备，虽然也设置了长度贯穿反应区推拉杆用以将样品送入或取出高温反应区
。
但这些设备要么仅能靠手动控制推拉杆送料
、
取料，过程随机不可控；要么推拉杆等部位采用简单的密封圈或密封轴承与外界驱动电机直接相连，动态密封环境下系统的气密性难以得到有效保证
。
同时，过长的推拉杆占用大量空间，且难以避免的会因重力作用而产生形变尤其是完成推送操作而从高温区撤回的过程将严重影响整个系统的气密性
。(4)
虽然推拉杆的应用避免了加热炉体频繁升降温，节省部分时间，但每次为加料
、
取料而开启反应炉腔仍需执行两个循环以上的抽空
/
排空反应气
‑
充填保护气操作，无法实现连续装填和收取样品，生产效率依然低下
。
一些设备虽然设置了简单的进料仓和收料仓，但由于缺乏缓冲仓及自动控制的密封板阀设计，仅能做到批次加料
、
收料无法真正意义上实现反应过程无间断
、
连续化
、
自动化
。(5)
一些生长设备虽然为了实现样品的连续化传送，采用了外部电机直接
(
同样面临第3条所述的气密性问题
)
或间接驱动的贯通整个炉管腔体的传送履带结构
。
然而，一方面由于所述传送履带需要穿越高温区
(
温度可高达数千摄氏度
)
和反应气氛环境，绝大多数材质的传送履带无法同时满足强度
、
热稳定性和使用寿命的要求；另一方面，贯穿整个炉管腔体的履带因传送过程中经历剧烈的温度变化
(
常温区和高温区温差可达数千摄氏度
)
热胀冷缩而造成的显著形变将导致其实际运行中不可避免的出现卡顿和传送失效，无法保证传送过程的稳定
、
可控；同时，循环传送的双层履带结构将大大占据炉管内的空间，限制所容纳样品的尺寸
(
尤其是宽度方向
)
，且对反应区的温度和气流造成明显扰动，严重影响所制备材料的均匀性和质量
。(6)
一般化学气相沉积反应所需气氛都是
几种气体的混合，且进气口为设置于进气端法兰上的单一开孔
。
在反应气体经过很长一段距离扩散到开放结构的炉体恒温区的过程中，由于不同气体密度及比例不同，在重力及气体流速的作用下，造成了
CVD
过程反应区不同位置
(
比如：前后
、
上下
)
气氛环境差异明显，所制备材料的均匀性难以保证；同时，整个炉管开放的生长环境也造成了绝大多数反应气体并不会与样品接触参与反应而直接通过尾气排出，既造成了严重浪费，也不利于反应气充分接触
、
穿透多孔体相材料，不利于实现材料的均匀
、
高效制备
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，实现了超高气密性下的材料的精准传送和连续制备，保证了多孔体相材料连续在制备过程中各个位置能经历同等均匀
、
高效的生长环境，反应过程连续
、
均匀
、
高效且大幅突破了材料尺寸尤其是长度限制
。
[0005]本专利技术的技术方案是：
[0006]一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，该设备由进气控制系统
、
进料系统
、
反应系统
、
收料系统和尾气及真空系统构成，具体结构如下：
[0007]进料系统的进料仓与反应系统的反应炉管进料端连接，收料系统的收料仓与反应系统的反应炉管出料端连接；进气控制系统通过第一保护气管路与进料系统的保护气管路接口相连通，进气控制系统通过第二保护气管路
、
第三保护气管路与收料系统的保护气管路接口相连通，进气控制系统通过反应气管路与收料系统的反应气管路接口相连通；尾气及真空系统的真空系统分别通过第一真空管路
、
第二真空管路与进料系统的真空管路接口相连通，尾气及真空系统的真空系统通过第三真空管路与收料系统的真空管路接口相连通；尾气及真空系统的尾气系统通过第一尾气管路
、
第二尾气管路与进料系统的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统的尾气系统通过第三尾气管路和
/
或第四尾气管路与收料系统的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统的尾气系统通过第五尾气管路与真空系统的尾气管路接口相连通；
[0008]进料系统设置安装于履带轮上的局域传送履带，进料系统的进料仓上部设有进料缓冲仓，反应系统的内衬腔中间过料狭缝与进料系统的局域传送履带同轴对齐，收料系统的收料仓下部设有收料缓冲仓
。
[0009]所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，该设备由进气控制系统
、
进料系统
、
反应系统
、
收料系统和尾气及真空系统构成，具体结构如下：进料系统的进料仓与反应系统的反应炉管进料端连接，收料系统的收料仓与反应系统的反应炉管出料端连接；进气控制系统通过第一保护气管路与进料系统的保护气管路接口相连通，进气控制系统通过第二保护气管路
、
第三保护气管路与收料系统的保护气管路接口相连通，进气控制系统通过反应气管路与收料系统的反应气管路接口相连通；尾气及真空系统的真空系统分别通过第一真空管路
、
第二真空管路与进料系统的真空管路接口相连通，尾气及真空系统的真空系统通过第三真空管路与收料系统的真空管路接口相连通；尾气及真空系统的尾气系统通过第一尾气管路
、
第二尾气管路与进料系统的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统的尾气系统通过第三尾气管路和
/
或第四尾气管路与收料系统的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统的尾气系统通过第五尾气管路与真空系统的尾气管路接口相连通；进料系统设置安装于履带轮上的局域传送履带，进料系统的进料仓上部设有进料缓冲仓，反应系统的内衬腔中间过料狭缝与进料系统的局域传送履带同轴对齐，收料系统的收料仓下部设有收料缓冲仓
。2.
按照权利要求1所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，进气控制系统包括气源
、
气路阀
、
质量流量控制器
、
气体混合器和气体管路，具体结构如下：气源为包含反应气
、
保护气在内的两种及以上的气体，气体管路包含反应气管路和保护气管路，反应气的气源通过气路阀
、
质量流量控制器
、
气体混合器
、
反应气管路与收料系统的反应气管路接口相连通，保护气的气源通过气路阀
、
质量流量控制器
、
保护气管路与进料系统或收料系统的保护气管路接口相连通，反应气管路向设备输送反应气，保护气管路向设备输送保护气
。3.
按照权利要求2所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，气体混合器同时混合两种及两种以上的气体，防止气体在管路中过度分层；由质量流量控制器做闭环控制进行调解气流量后，通过气体混合器充分混合输送至反应系统的反应腔；气体混合器的混气方式是静态混合或动态混合，其内部结构是
SV
型
、K
型
、SX
型
、SH
型
、SL
型
、SY
型或
SD
型
。4.
按照权利要求1所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，进料系统的进料仓安装于支架上，其上端开口处设置水平的进料仓一级仓门，进料仓一级仓门的下方于进料仓内腔中设置水平的进料仓二级仓门，进料仓一级仓门与进料仓二级仓门之间形成的腔室为进料缓冲仓，进料仓的一侧安装观察窗，进料仓的另一侧在进料仓与反应系统的反应炉管进料端连接处设置密封圈冷却夹套；进料仓二级仓门下方于进料仓内腔中设置安装于履带轮上的履带，履带轮的动力由驱动电机产生，通过径向磁力耦合联轴器将动力由外部传送至内部进行密闭传动，采用齿轮
、
螺杆或直联的方式为履带轮提供动力，履带采用摩擦传动或啮合传动，驱动电机是直流电机
、
步进电机
、
伺服电机或者电机与主轴箱变速器的组合
。5.
按照权利要求4所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，主齿轮通过固定在固定轴承内的转向传动对齿传送至履带轮，传动轴
的一端穿过固定轴承与转向传动对齿连接，竖直的转向传动对齿与水平的主动齿相啮合，驱动电机的输出端与主动齿连接，转向传动对齿通过传动轴的另一端与履带轮的中心同轴连接带动履带轮转动，履带轮的顺时针
/
逆时针可控转动带动履带以设定速度前进
/
后退；履带的表面设置材料限位块，材料限位块分布于履带表面的一半
。6.
按照权利要求4所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，进料仓一级仓门与进料仓二级仓门依靠紧固件或者增压方式压紧金属垫圈密封
、
窄面密封
、
自紧密封
、
平垫密封
、
卡扎里密封
、
双锥密封
、
伍德密封
、C
型密封或者空心金属
O
型...

【专利技术属性】
技术研发人员：任文才，马超群，盖龙飞，刘海超，成会明，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：