一种水杨醛的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种水杨醛的合成方法，属于有机化工合成领域

【技术实现步骤摘要】
一种水杨醛的合成方法


[0001]本专利技术属于有机化工合成领域，更具体地说，涉及一种水杨醛的合成方法
。

技术介绍

[0002]水杨醛又称2‑
羟基苯甲醛，是一种有机化合物，为无色至淡黄色油状液体，有焦灼味及杏仁气味，主要用作分析试剂
、
香料
、
汽油添加剂，也是用途广泛的有机合成中间体，在药物合成中常用于合成水杨烟肼
、
苯溴马隆和醋胺苯恶酮等
。
[0003]水杨醛的合成方法有多种，常见的方法有甲酯还原法
、
苯甲酸还原法和苯甲酸乙酯法
。
然而甲酯还原法由苯酚经过甲酸酯化
、
羧酸化得到水杨酸甲酯，再进行还原产生水杨醛，但是反应成本较高；苯甲酸还原法用苯与二氧化碳反应得到苯甲酸，苯甲酸再通过羧酸还原得到苯甲醛，最后通过氧化还原反应转化为水杨醛，该合成方法需要多步反应，产率较低；苯甲酸乙酯法是用苯甲酸与酸催化剂反应得到苯甲酸乙酯，再通过水解
、
氧化
、
还原等反应得到水杨醛，但是该方法操作较为复杂
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种水杨醛的合成方法，该水杨醛的合成方法可以降低反应成本，提高水杨醛的产率以及简化水杨醛的合成工艺
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]本专利技术的一种水杨醛的合成方法，包括以下步骤：
[0007]S1./>合成甲醇镁：将无水甲醇加入四口烧瓶中，升温至
35℃
以上，分批加入镁，添加完毕后保温搅拌，按照反应的摩尔比甲醇过量，得到含有甲醇镁与甲醇的混合液；
[0008]步骤
S1
合成甲醇镁的反应方程式为：
[0009]CH3OH+Mg
→
CH3O
‑
Mg
‑
OCH3+H2↑
；
[0010]S2.
合成苯酚镁：将苯酚投入混合液中，反应液变稠后，再加甲苯，
50
‑
60℃
搅拌
1h
以上；继续加入甲苯，升温开始蒸出甲苯
‑
甲醇共沸物，得到含有苯酚镁与甲苯的混合液；
[0011]步骤
S2
合成苯酚镁的反应方程式为：
[0012][0013]S3.
合成水杨醛镁：蒸至
95℃
以上，开始缓慢加入多聚甲醛，加多聚甲醛过程5‑
6h
，同时继续蒸出甲苯
‑
甲醇共沸物，共沸物加水溶解甲醇，甲苯分层收集回用；多聚甲醛加完后升温至
105℃
以上，反应得到含有水杨醛镁与甲苯的混合液；
[0014]步骤
S3
合成水杨醛镁的反应方程式为：
[0015][0016]S4.
酸化：降温至
60℃
以下，向四口烧瓶中加入质量分数
20
％硫酸，继续降至
40℃
以下搅拌4‑
5h
；
[0017]步骤
S4
酸化得到水杨醛的反应方程式为：
[0018][0019]S5.
分液：搅拌结束后，反应液转移至分液漏斗，静置分液，分离上层油相，下层水相作为废液；油相用水洗，继续分液，分出上层油相，下层水相待回用；
[0020]S6.
蒸馏：将二次分液得到的油相与水一同加入蒸馏瓶，进行搅拌蒸馏，蒸出第一馏分，第一馏分为水
‑
甲苯共沸物；第一馏分蒸馏完毕后升温，蒸出第二馏分，第二馏分为水
‑
水杨醛共沸物，使用分水器使二者分离
。
[0021]作为本专利技术的进一步改进，水杨醛合成过程中加入甲醇
、
镁屑
、
苯酚
、
多聚甲醛和硫酸的摩尔比例为7‑
8:0.7
：1：
3.4
‑
3.5
：
0.78
‑
0.79。
[0022]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S1
加热反应过程中产生氢气与甲醇蒸汽，通过产生的气泡判断反应的程度
。
[0023]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S2
第一次加入甲苯用于充当溶剂，避免混合液加入苯酚后过于黏稠；第二次加入甲苯用于作为共沸剂，带出混合液中的甲醇
。
[0024]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S4
用到的
20
％硫酸，通过
98
％浓硫酸与回用水混合配制
。
[0025]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S4
加入
20
％硫酸过程四口烧瓶内部体系
pH
值保持在4‑5之间
。
[0026]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S6
对水
‑
甲苯共沸物分液，甲苯回用，水回用蒸馏
。
[0027]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S6
蒸出第一馏分的温度为
85
‑
101℃
；蒸出第二馏分温度为
101
‑
102℃。
[0028]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S6
分水器与蒸馏瓶通过连接管连接，水
‑
水杨醛共沸物经分水器进入上方冷凝管，冷凝后水和水杨醛流入下方分水器，由于水杨醛密度大于水的密度，水杨醛微溶于水，所以水杨醛与水在分水器分层，水杨醛由底部接收，上层的水液面高于连接管后，会溢流进入蒸馏瓶内部，继续完成蒸馏
。
[0029]作为本专利技术的进一步改进，所述步骤
S6
之后还包括步骤
S7.
处理三废：蒸馏完毕后，收集并处理废渣
、
废液和废气；其中废渣为蒸馏瓶底部的多聚物；废液为底液中甲醇
、
硫酸镁
、
苯酚
、
甲醛以及初次分液后的水相；废气为合成甲醇镁过程中产生的甲醇蒸汽和氢气
。
[0030]一种合成水杨醛用到的设备，包括反应设备及蒸馏设备，反应设备包括四口烧瓶和搅拌加热设备，四口烧瓶安装在搅拌加热设备上方，搅拌加热设备用于给四口烧瓶加热和搅拌四口烧瓶内部反应液；蒸馏设备包括搅拌加热设备
、
蒸馏瓶
、
分水器
、
冷凝管
、
连接管和烧杯；蒸馏瓶安装在搅拌加热设备上方，搅拌加热设备用于给蒸馏瓶加热和搅拌蒸馏瓶内部反应液；蒸馏瓶通过连接管与分水器可拆卸连接，用于将蒸馏瓶内蒸馏出的气态水
‑
水杨醛共沸物进入分水器；冷凝管可拆卸安装在分水器的上方，用于使气态水
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种水杨醛的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.
合成甲醇镁：将无水甲醇加入四口烧瓶
(1)
中，升温至
35℃
以上，分批加入镁，添加完毕后保温搅拌，按照反应的摩尔比甲醇过量，得到含有甲醇镁与甲醇的混合液；
S2.
合成苯酚镁：将苯酚投入混合液中，反应液变稠后，再加甲苯，
50
‑
60℃
搅拌
1h
以上；继续加入甲苯，升温开始蒸出甲苯
‑
甲醇共沸物，得到含有苯酚镁与甲苯的混合液；
S3.
合成水杨醛镁：蒸至
95℃
以上，开始缓慢加入多聚甲醛，加多聚甲醛过程5‑
6h
，同时继续蒸出甲苯
‑
甲醇共沸物，共沸物加水溶解甲醇，甲苯分层收集回用；多聚甲醛加完后升温至
105℃
以上，反应得到含有水杨醛镁与甲苯的混合液；
S4.
酸化：降温至
60℃
以下，向四口烧瓶
(1)
中加入质量分数
20
％硫酸，继续降至
40℃
以下搅拌4‑
5h
；
S5.
分液：搅拌结束后，反应液转移至分液漏斗，静置分液，分离上层油相，下层水相作为废液；油相用水洗，继续分液，分出上层油相，下层水相待回用；
S6.
蒸馏：将二次分液得到的油相与水一同加入蒸馏瓶
(3)
，进行搅拌蒸馏，蒸出第一馏分，第一馏分为水
‑
甲苯共沸物；第一馏分蒸馏完毕后升温，蒸出第二馏分，第二馏分为水
‑
水杨醛共沸物，使用分水器使二者分离
。2.
根据权利要求1所述的一种水杨醛的合成方法，其特征在于：所述水杨醛合成过程中加入甲醇
、
镁屑
、
苯酚
、
多聚甲醛和硫酸的摩尔比例为7‑
8:0.7
：1：
3.4
‑
3.5
：
0.78
‑
0.79。3.
根据权利要求1所述的一种水杨醛的合成方法，其特征在于：所述步骤
S4
用到的
20
％硫酸，通过
98
％浓硫酸与回用水混合配制
。4.
根据权利要求1所述的一种水杨醛的合成方法，其特征在于：所述步骤
S4
加入
20
％硫酸过程四口烧瓶
(1)
内部体系
pH
值保持在4‑5之间
。5.
根据权利要求1所述的一种水杨醛的合成方法，其特征在于：所述步骤
S6
对水
‑
甲苯共沸物分液，甲苯回用，水回用蒸馏
。6.
根据权利要求1所述的一种水杨醛的合成方法，其特征在于：所述步骤
S6
蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李将，陈鑫，刘小平，
申请(专利权)人：浙江宏达化学制品有限公司，
类型：发明
国别省市：