一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法、回流装置以及回用系统制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法，包括以下步骤：将10%氢氧化钠溶液放入四口瓶反应容器内进行搅拌，再加入水杨醛，滴加进四口瓶中，滴加结束后加入催化剂，继续搅拌并升温至90℃后滴加硫酸二甲酯，控制反应温度在101℃以下，尽可能快的滴加，滴加结束进行保温回流，从滴加开始到保温回流结束总时长控制在3小时；保温结束，用硫酸调整体系PH为4

【技术实现步骤摘要】
一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法、回流装置以及回用系统


[0001]本专利技术涉及邻甲氧基苯甲醛制备领域，具体为一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法、回流装置以及回用系统。

技术介绍

[0002]邻甲氧基苯甲醛主要用作有机合成中间体，香料以及医药等的生产，为人们的生活与健康提供了很多帮助；邻甲氧基苯甲醛本身是一种有毒物质，对身体有害，其生产原料也是带有毒性的；因此在使用邻甲氧基苯甲醛时或多或少都会造成污染；目前现有的化学制作邻甲氧基苯甲醛的方法中，制取方法繁琐、产率低；制备过程中会用到很多的化学原料，大量使用这些化学原料，不但对人体有害，对环境也会造成污染，造成了以破坏环境换取经济效益的不可取现象；为此本专利技术提供一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法、回流装置以及回用系统。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法、回流装置以及回用系统，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法，包括以下步骤：S1：将稀氢氧化钠溶液放入反应容器，再加入水杨醛和催化剂，搅拌并升温至85℃以上；S2：控制反应温度在85℃～101℃条件下，滴加硫酸二甲酯，滴加结束并进行保温回流，滴加至回流结束总时长超过2小时；S3：保温结束，用硫酸调整体系pH在4～5，倒出物料，在维持80℃以上保温下静置至分层；分出上层油相进行洗涤；洗涤后获得邻甲氧基苯甲醛成品。r/>[0005]优选的，所述S1步骤中，所述升温温度至90℃；所述S2步骤中，控制反应温度在90℃～101℃。
[0006]优选的，所述催化剂为链状聚乙二醇、链状聚乙二醇烷基醚、苄基三乙基氯化铵（TEBA）、四丁基溴化铵（TBAB）、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵等中的任意一种或两种以上的混合。
[0007]优选的，在步骤S3中的洗涤步骤，还包括步骤S3
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1、步骤S3
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2和步骤S3
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3：S3
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1：将5%氢氧化钠溶液或前次合成的二次洗涤水倒入油相中，加热至60
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70℃，搅拌洗涤，静置分层，放出油相，收集水相作为一次洗涤水备用；S3
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2：再次将5%氢氧化钠溶液倒入步骤S4放出的油相中，加热至60
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70℃，搅拌洗涤，静置分层，放出油相，收集水相作为二次洗涤水备用；S3
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3：再次将清水倒入步骤S3
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2放出的油相中，加热至60
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70℃，搅拌洗涤，静置分
层，放出油相，收集水相作为三次洗涤水备用。
[0008]优选的，所述S1步骤中的稀氢氧化钠溶液为10%氢氧化钠溶液；S3
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1中的一次洗涤水和S3
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3中的三次洗涤水用于配制10%氢氧化钠溶液；S3
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2中的二次洗涤水用于S3
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1中的洗涤或用于配制10%氢氧化钠溶液。
[0009]优选的，所述步骤S3之后，还包括：步骤S4：步骤S3步骤中下层的水相；加入32%氢氧化钠溶液；升温至102℃，回流至少30分钟进行硫酸二甲酯分解，然后转为蒸馏；步骤S5：蒸馏过程中，用氢氧化钠溶液滴加控制pH值保持≧9；蒸馏出水进入污水，或者另一馏分为甲醇；步骤S6：浓缩至固体析出，当析出盐后，进行热滤；固体为硫酸钠湿品，滤液继续进行蒸馏，直至蒸干获得硫酸钠。
[0010]一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法所采用的回流装置，所述步骤S1
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S5通过回流装置实现；回流装置包括回流容器，回流容器上侧设有冷凝装置；冷凝装置底部安装有多个冷凝管，冷凝管可插入回流容器开设的凹槽内；冷凝装置底部上表面滑动连接有风量控制结构，通过滑动风量控制结构用于遮盖冷凝管的顶部，从而控制进入冷凝管内的风量，以此控制反应物的回流冷却速度。
[0011]优选的，所示冷凝装置内设有风机，风机固定连接驱动装置；风机包括两层直径不同的扇叶；通过一层扇叶带动冷凝装置内部转动，另一层扇叶输送风量，使得对回流容器的冷却更均匀。
[0012]一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法所采用的氢氧化钠溶液回用系统，包括洗涤容器，用于配制洗涤水；洗涤容器包括洗涤容器一、洗涤容器二和洗涤容器三，分别用于配制一次洗涤水、二次洗涤水和三次洗涤水；洗涤水可输送至氢氧化钠溶液配制器内配制10%氢氧化钠溶液，通过阀门控制洗涤水输送容量；其中二次洗涤水也可输送至洗涤容器一用于配制一次洗涤水；重复利用的洗涤水输送至硫酸钠制备区制备硫酸钠固体。
[0013]优选的，所述硫酸钠固体可输送至硫酸钠提纯区，并将洗涤容器内的氢氧化钠溶液洗涤水运输至硫酸钠提纯区，保持pH值为中性，蒸发结晶，进行提纯。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本方法使用原料种类少，操作方便，对制备设备要求简单；使用原料为水杨醛、硫酸二甲酯、催化剂和氢氧化钠，种类少，且易采购和制备；对制备过程中产生的油相经过洗涤可以重复使用，降低污染，环保效果好；一次洗涤得到的水相可用于配制氢氧化钠溶液原料，二次洗涤得到的水相可直接用作一次洗涤的洗涤原液，三次洗涤加入的为清水，得到的水相可用于配制氢氧化钠溶液原料；洗涤水的多次重复使用，不但环保，也降低了生产成本；所产生的硫酸钠可进行出售，具有一定的经济效益。
附图说明
[0015]图1为本专利技术中回流装置整体结构示意图；图2为本专利技术回流容器处结构示意图；图3为本专利技术冷凝装置处结构示意图；图4为本专利技术冷凝装置顶部处剖面示意图；
图5为本专利技术固定筒处平面示意图；图6为本专利技术冷凝管处结构示意图；图7为本专利技术固定筒内部展开部分阻挡布处结构示意图；图8为本专利技术冷凝装置顶部处结构示意图；图9为本专利技术回用系统流程图。
[0016]图中：1回流装置，11回流容器，111环形凹槽，112出液口，113进液口，12冷凝装置，13风扇，21冷凝管，22固定筒，222移动槽，223阻挡布，224阻挡板，23转动环，24固环，25风量控制结构25，31连接部，311防脱环，32冷凝部，100阀门。
具体实施方式
[0017]实施例1：
[0018]将250克10%氢氧化钠溶液放入四口瓶内进行搅拌，滴加50克水杨醛，再加入0.25克链状聚乙二醇，继续搅拌并升温至90℃；再滴加56.8克硫酸二甲酯，控制反应温度在101℃以下，然后保温回流，从滴加开始到保温回流结束总时长控制在3小时；用硫酸调整体系PH为4
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5，倒出物料，80℃温度下静置30分钟进行分层；分出上层油相进行后续洗涤处理，下层水相进行后面合成处理；将油相进行洗涤，加入50克5%氢氧化钠溶液至油相内，加热至60
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70℃，搅拌洗涤，静本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将稀氢氧化钠溶液放入反应容器，再加入水杨醛和催化剂，搅拌并升温至85℃以上；S2：控制反应温度在85℃～101℃条件下，滴加硫酸二甲酯，滴加结束并进行保温回流，滴加至回流结束总时长超过2小时；S3：保温结束，用硫酸调整体系pH在4～5，倒出物料，在维持80℃以上保温下静置至分层；分出上层油相进行洗涤；洗涤后获得邻甲氧基苯甲醛成品。2.根据权利要求1所述的一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法，其特征在于：所述S1步骤中，所述升温温度至90℃；所述S2步骤中，控制反应温度在90℃～101℃。3.根据权利要求1所述的一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法，其特征在于：所述催化剂包括链状聚乙二醇、链状聚乙二醇烷基醚、苄基三乙基氯化铵（TEBA）、四丁基溴化铵（TBAB）、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的任意一种或两种以上的混合。4.根据权利要求1所述的一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法，其特征在于：在步骤S3中的洗涤步骤，还包括步骤S3
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1、步骤S3
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2和步骤S3
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3：S3
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1：将5%氢氧化钠溶液或前次合成的二次洗涤水倒入油相中，加热至60
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70℃，搅拌洗涤，静置分层，放出油相，收集水相作为一次洗涤水备用；S3
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2：再次将5%氢氧化钠溶液倒入步骤S4放出的油相中，加热至60
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70℃，搅拌洗涤，静置分层，放出油相，收集水相作为二次洗涤水备用；S3
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3：再次将清水倒入步骤S3
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2放出的油相中，加热至60
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70℃，搅拌洗涤，静置分层，放出油相，收集水相作为三次洗涤水备用。5.根据权利要求4所述的一种基于硫酸二甲酯合成邻甲氧基苯甲醛的方法，其特征在于：所述S1步骤中的稀氢氧化钠溶液为10%氢氧化钠溶液；S3
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1中的一次洗涤水和S3
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3中的三次洗涤水用于配制10%氢氧化钠溶液；S3
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2中的二次洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈鑫，李将，刘肖晖，
申请(专利权)人：浙江宏达化学制品有限公司，
类型：发明
国别省市：