一种左旋多巴及其分离提纯方法技术

本发明专利技术涉及分离提纯的技术领域，公开了一种左旋多巴及其分离提纯方法，左旋多巴通过如下方法获得：取左旋多巴原液，在模拟移动床色谱分离系统中进行色谱分离，得到提余液即为左旋多巴；其中，所述模拟移动床色谱分离系统采用满柱填充非极性大孔吸附树脂的色谱柱，所述非极性大孔吸附树脂主要由苯乙烯和二乙烯苯相互交联聚合形成，且二乙烯苯和苯乙烯的添加比例为（

【技术实现步骤摘要】
一种左旋多巴及其分离提纯方法


[0001]本专利技术涉及分离提纯的
，尤其是涉及一种左旋多巴及其分离提纯方法
。

技术介绍

[0002]左旋多巴，是一种有机化合物，又名3，4‑
二羟基苯丙氨酸，易溶于稀盐酸和甲酸，几乎不溶于乙醇
、
苯和氯仿
。
在医学上，左旋多巴主要用于帕金森病，肝性脑病，神经痛，促进小儿生长发育等
。
[0003]左旋多巴的制备方法有化学法
、
酶催化合成法
、
微生物发酵法和植物提取法
。
为了达到原料药的质量水平，各种制备方法在合成或提取得到左旋多巴后一般都需要再进行精制纯化
。
[0004]现有技术中，各种精制纯化左旋多巴的方法，纯度最好的是申请号为
201710711008 .2
中国专利，纯度在
99.8%
，然而产品纯度和美国药典的要求还有一定差距，同时收率不是很高，在
88
％～
91
％
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种左旋多巴及其分离提纯方法，利用模拟移动床色谱分离系统进行色谱分离，以解决现有技术中左旋多巴纯度
、
产品收率较低的技术问题
。
[0006]本专利技术提供一种分离提纯左旋多巴的方法，取左旋多巴原液，在模拟移动床色谱分离系统中进行色谱分离，得到提余液即为左旋多巴；其中，所述模拟移动床色谱分离系统采用满柱填充非极性大孔吸附树脂的色谱柱，所述非极性大孔吸附树脂主要由苯乙烯和二乙烯苯相互交联聚合形成，且二乙烯苯和苯乙烯的添加比例为（
0.45
‑
0.75
）
:1。
[0007]进一步地，在模拟移动床色谱分离系统中进行色谱分离具体包括：步骤1：在模拟移动床色谱分离系统中的色谱柱内进行料液自循环，对注入系统的原料进行分离；步骤2：使洗脱剂进入模拟移动床色谱分离系统，推动谱带在系统内移动，从而达到组分在柱体内继续分离的作用，同时流出提余液；步骤3：使洗脱剂和左旋多巴原液分别同时进入模拟移动床色谱分离系统的不同位置，从不同出口流出提取液和提余液；重复步骤1‑3，不断分离出提取液和提余液，提余液即为左旋多巴
。
[0008]进一步地，在步骤1中，对色谱柱进行自循环直至在模拟移动床色谱分离系统循环管道内累计通过的料液的体积达到
0.8
‑
1.0BV。
[0009]进一步地，所述色谱分离的温度为
20℃
～
30℃。
[0010]进一步地，所述左旋多巴原液是以微生物发酵法制备生产，并经脱色
、
过滤后的原液，原液浓度在
30g/L、
并加入抗坏血酸，防止氧化，原液的
pH
值在1‑
3。
[0011]进一步地，所述洗脱剂为去离子水
。
[0012]进一步地，所述洗脱剂与所述左旋多巴原液的体积比为（
4.5
～
5.0
）
:1。
[0013]进一步地，所述模拟移动床色谱分离系统包括6根色谱柱，6根色谱柱依次首尾串联
。
[0014]进一步地，洗脱剂的流速为8～
10L/h
，所述左旋多巴原液的进料流速为8～
10L/h。
[0015]本专利技术还公开了一种左旋多巴，由上述分离提纯左旋多巴的方法获得
。
[0016]与现有技术相比较，本专利技术的有益效果在于：本专利技术的分离提纯左旋多巴的方法，对于左旋多巴原液中的酪氨酸
、
邻苯二酚
、
丙酮酸等杂质去除效果好，可以提高左旋多巴的收率和纯度，从而提高左旋多巴的成品质量，并降低左旋多巴生产单位产品的耗能，得到的所述提余液中左旋多巴的收率达到
99%
以上，左旋多巴纯度达到
99.85%
以上，达到美国药典
(USP)
欧洲药典（
EP
）的质量要求
。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
。
[0018]图1为本专利技术提供的模拟移动床色谱分离系统的结构示意图
。
[0019]其中，
1、
原料泵；
2、
水泵；
31、
第一色谱柱；
32、
第二色谱柱；
33、
第三色谱柱；
34、
第四色谱柱；
35、
第五色谱柱；
36、
第六色谱柱；
41、
第一循环泵；
42、
第二循环泵；
43、
第三循环泵；
44、
第四循环泵；
45、
第五循环泵；
46、
第六循环泵；
5、
提取液罐；
6、
提余液罐；
7、
原料自动开关阀；
8、
水自动开关阀；
9、
提取液自动开关阀；
10、
提余液自动开关阀；
11、
第一质量流量计；
12、
第二质量流量计；
13、
第三质量流量计；
14、
提取液自控调节阀；
15、
提余液自控调节阀；
16、
柱顶压力表；
17、
柱底压力表；
18、
循环自动开关阀
。
具体实施方式
[0020]下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
[0021]通常在此处附图中描述和显示出的本专利技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计
。
因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例
。
[0022]基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
[0023]区别于现有技术采用多次重复结晶等操作对左旋多巴原液进行提纯，本专利技术实施例提供了一种分离提纯左旋多巴的方法，取左旋多巴原液，在模拟移动床色谱分离系统中进行色谱分离，得到提余液即为左旋多巴，通过色谱分离的方式能够使得左旋多巴提取率达到
99%
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种分离提纯左旋多巴的方法，其特征在于，取左旋多巴原液，在模拟移动床色谱分离系统中进行色谱分离，得到提余液即为左旋多巴；其中，所述模拟移动床色谱分离系统采用满柱填充非极性大孔吸附树脂的色谱柱，所述非极性大孔吸附树脂主要由苯乙烯和二乙烯苯相互交联聚合形成，且二乙烯苯和苯乙烯的添加比例为（
0.45
‑
0.75
）
:1。2.
根据权利要求1所述的分离提纯左旋多巴的方法，其特征在于，在模拟移动床色谱分离系统中进行色谱分离具体包括：步骤1：在模拟移动床色谱分离系统中的色谱柱内进行料液自循环，对注入系统的原料进行分离；步骤2：使洗脱剂进入模拟移动床色谱分离系统，推动谱带在系统内移动，从而达到组分在柱体内继续分离的作用，同时流出提余液；步骤3：使洗脱剂和左旋多巴原液分别同时进入模拟移动床色谱分离系统的不同位置，从不同出口流出提取液和提余液；重复步骤1‑3，不断分离出提取液和提余液，提余液即为左旋多巴
。3.
根据权利要求2所述的分离提纯左旋多巴的方法，其特征在于，在步骤1中，在色谱柱内进行料液自循环直至在模拟移动床色谱分离系统循环管道内累计通过的料液的体积达到
0.8
‑
1.0BV。4.
根据权利要求1所述的分离提纯左旋多巴...

【专利技术属性】
技术研发人员：张天惕，唐海静，高建国，王秀杰，
申请(专利权)人：欧尚元智能装备有限公司，
类型：发明
国别省市：