11-氨基十一酸的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种11

【技术实现步骤摘要】
11
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氨基十一酸的精制方法


[0001]本专利技术属于尼龙11生产
，具体涉及一种11
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氨基十一酸的精制方法。

技术介绍

[0002]11
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氨基十一酸(英文名称：11
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Aminoundecanoic acid)，CAS号：2432
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99
‑
7，分子式：C
11
H
23
NO2，分子量：201.3，分子式：
[0003][0004]11
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氨基十一酸是合成尼龙11的单体，尼龙11又名聚酰胺11(poly
‑
ω
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aminoundecanoyl)，具有密度小、机械强度高、抗冲击性能好、耐低温、耐油等优异特性，广泛应用于汽车、电子电器、军工等领域。
[0005]现有的11
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氨基十一酸是用11
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溴代十一酸与一定浓度的氨水在一定的温度下发生氨解反应，然后将生成的11
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氨基十一酸粗品用水重结晶、过滤、干燥等精制处理制得。11
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溴代十一酸的氨解反应过程中由于副反应的存在，使11
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氨基十一酸粗品中存在11
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羟基十一酸(HO
‑
(CH2)
10
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COOH)、氨基双十一烷酸(NH[(CH2)
10
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COOH]2)以及未反应完全的11
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溴代十一酸等杂质。现有的11
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氨基十一酸的精制采用水重结晶工艺，但上述杂质水溶性很小，并且与11
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氨基十一酸粘附在一起，很难得到高质量的产品。如中国专利CN103804209A公开了一种11
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氨基十一酸的重结晶方法，将11
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氨基十一酸加入10倍的无离子水中，加热到100℃溶解，保温90分钟后，降温结晶，30℃过滤得精制11
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氨基十一酸产品。
[0006]又中国专利CN111032623A公开一种纯化11
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氨基十一酸的方法，将11
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氨基十一酸加入到10％(wt/wt)的乙酸水溶液中，然后升温至90℃，得到轻微浑浊的溶液，然后加入1g活性炭，将溶液在90℃搅拌1小时趁热过滤，得到澄清无色的溶液。再将溶液缓慢降温至室温结晶，经过滤、洗涤、干燥得到产品。该专利采用乙酸水溶液作为溶剂，因乙酸水溶液对氨基十一酸溶解度大，使结晶后母液中含有大量氨基十一酸，这部分氨基十一酸很难回收利用，造成氨基十一酸的损失。另外结晶后的母液(乙酸水溶液)不好处理，对环境影响大。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的就是针对现有技术的缺陷，提供了一种可以有效去除11
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氨基十一酸粗品中杂质的11
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氨基十一酸的精制方法。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供一种11
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氨基十一酸的精制方法，首先将11
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氨基十一酸粗品用有机溶剂A洗涤去除杂质，然后再用水重结晶。11
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氨基十一酸粗品中的11
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羟基十一酸(HO
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(CH2)
10
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COOH)、氨基双十一烷酸(NH[(CH2)
10
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COOH]2)、氨基十一酸甲酯以及未反应完全的11
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溴代十一酸等杂质均为大分子的物质，在水中的溶解度很小，反而容易溶解在有机溶剂中，利用溶剂对杂质的良好溶解性，先将杂质去除再用水重结晶，得到产品质量好的产品。
[0009]所述有机溶剂A为烃类有机溶剂、卤代烃类有机溶剂、醇类有机溶剂、醚类有机溶剂或酯类有机溶剂。包括但不限于：环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷、已烷、庚烷、石油醚、氯仿、四氯化碳、氯丙烷、二氯乙烷、溴丙烷、二溴甲烷、丙醚、异丙醚、苯甲醚、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲苯、二甲苯、氯苯及甲酸丁酯中的一种或两种以上。优选低沸点的甲醇、乙醇、甲基环己烷等溶剂，可降低溶剂回收的成本，更具有经济优势，但溶剂沸点过低，也会造成溶剂容易挥发损失。
[0010]进一步地，11
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氨基十一酸粗品与有机溶剂A的质量比为1:0.5～20，优选1:4～6，当溶剂用量过多，会增加溶剂回收成本以及产品回收率可能会降低。
[0011]进一步地，溶剂洗涤11
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氨基十一酸粗品的洗涤温度可以从室温到溶剂的沸点温度，但过高的洗涤温度将增加能耗和溶剂挥发损失，因此，洗涤温度为30～90℃，优选50～70℃。
[0012]进一步地，所述有机溶剂A与11
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氨基十一酸粗品混合后用搅拌器搅拌，增加溶剂与杂质的接触，有利于杂质的溶解，搅拌转速为30～300r/min，搅拌时间为0.1～2h。
[0013]进一步地，所述水重结晶的具体过程为：11
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氨基十一酸粗品在有机溶剂A中溶解完成后，将溶液过滤，滤饼为去除杂质后的11
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氨基十一酸滤饼，然后在11
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氨基十一酸滤饼上喷洒有机溶剂B，有机溶剂B与有机溶剂A相同(将滤饼的洗涤溶剂置换，减少杂质残留)；有机溶剂B与11
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氨基十一酸滤饼的质量比为0.1～2:1，优选0.5～1:1；
[0014]将11
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氨基十一酸滤饼加入去离子水中，去离子水用量为11
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氨基十一酸滤饼质量的10～15倍，加热至90～100℃时向溶液中加入活性炭，继续升温至105～115℃完全溶解，并保持105～115℃的温度将溶液过滤(保持温度过滤可以过滤掉高温下的不溶性杂质，提高产品纯度)，得到澄清的溶液；最后将澄清的溶液降温结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品11
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氨基十一酸。活性炭用量为11
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氨基十一酸滤饼质量的0.5％～5％，优选1％～3％。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术首先用有机溶剂将11
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氨基十一酸粗品中的杂质洗涤去除，然后再用水重结晶，本方法制备的11
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氨基十一酸产品纯度高，产品收率高，溶剂易得，且便于回收再利用，能耗低。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明，便于更清楚地了解本专利技术，但它们不对本专利技术构成限定。
[0017]实施例1
[0018]向反应釜中加入400g甲基环己烷溶剂，启动反应釜搅拌器，控制搅拌器的转速为100r/min，启动反应釜加热器，将反应釜内溶剂升温到50℃；再将100g11
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氨基十一酸粗品加入到反应釜中，继续搅拌0.5h，然后将反应釜中溶液倒入布氏漏斗抽滤，抽干后再本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种11
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氨基十一酸的精制方法，其特征在于：所述精制方法为：首先将11
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氨基十一酸粗品用有机溶剂A洗涤去除杂质，然后再用水重结晶；其中，11
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氨基十一酸粗品与有机溶剂A的质量比为1:0.5～20。2.根据权利要求1所述11
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氨基十一酸的精制方法，其特征在于：所述洗涤温度为30～90℃。3.根据权利要求1所述11
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氨基十一酸的精制方法，其特征在于：所述有机溶剂A与11
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氨基十一酸粗品混合后用搅拌器搅拌，搅拌转速为30～300r/min，搅拌时间为0.1～2h。4.根据权利要求1所述11
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氨基十一酸的精制方法，其特征在于：所述有机溶剂A为烃类有机溶剂、卤代烃类有机溶剂、醇类有机溶剂、醚类有机溶剂或酯类有机溶剂。5.根据权利要求1所述11
‑
氨基十一酸的精制方法，其特征在于：所述有机溶剂A包括但不限于：环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷、已烷、庚烷、石油醚、氯仿、四氯化碳、氯丙烷、二氯乙烷、溴丙烷、二溴甲烷、丙醚、异丙醚、苯甲醚、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲苯、二甲苯、氯苯及甲酸丁酯中的一种或两种以上。6.根据权利要求1所述11
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氨基十一酸的精制方法，其特征在于：所述水重结晶的具体过程为：11
...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖敦峰，张科，李小军，胡四斌，卢文新，商宽祥，刘强，
申请(专利权)人：中国五环工程有限公司，
类型：发明
国别省市：