一种甘氨酸的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种甘氨酸的纯化方法，涉及甘氨酸纯化技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种甘氨酸的纯化方法


[0001]本专利技术涉及甘氨酸纯化
，具体而言，涉及一种甘氨酸的纯化方法
。

技术介绍

[0002]甘氨酸
(CH NO)
，又名氨基乙酸
(Amlnoacet1c Acid)
，是天然
a
‑
氨基酸中结构最简单的氨基酸，因为同时存在酸性和碱性的官能团，因此易溶于水
、
难溶于大部分常用的有机溶剂
。
其广泛用于医药
、
有机合成以及食品饲料添加剂及生化试剂，同时，其也是内源性抗氧化剂还原型谷胱甘肽的组成氨基酸
。
因此，高纯的甘氨酸产品具有极高的产品附加值
。
[0003]目前，关于提纯甘氨酸的方法有以下几种：
[0004](1)
活性炭吸附法
。
该方法将饱和甘氨酸溶液通过活性炭层析柱，去除有色物质，再加入低级醇使甘氨酸晶体从溶液中析出
。
由于活性炭吸附能力有限，部分发色物质无法被吸附，因此成品色度较差，难以达到现有的药典级甘氨酸产品标准
。
此外，该方法所用的低级醇
(
甲醇或乙醇
)
的用量极大，因此成本较高，且甲醇毒性大，容易对生产操作人员造成健康危害
。
[0005](2)
离子交换法
。
该方法原理与活性炭吸附法类似，是将热的饱和甘氨酸溶液通过离子交换树脂，去除其中的可溶性杂质，再通过冷却结晶或者加醇的方法，使甘氨酸晶体从溶液中析出
。
由于树脂吸附的效率远高于活性炭，因此制得的甘氨酸的产品标准能达到药用级别，但是所使用的离子交换树脂，需要大量溶液洗脱后方可再生，生产成本依旧偏高
。
[0006](3)
水相重结晶法：该方法通过将甘氨酸粗品在一定的温度下用纯水配成饱和溶液，随后过滤去除机械杂质，再将溶液降温，使甘氨酸晶体从溶液中析出，而杂质截留在母液中，最后固液分离得到甘氨酸晶体
。
同离子交换法类似，该方法也能制得药用级甘氨酸产品，且无需使用大量溶剂，降低了原料成本
。
但是该方法单次重结晶的得率仅为
55
‑
60
％，相比活性炭吸附或离子交换法产物的得率明显降低
。
[0007]虽然专利
CN1039810C
中通过将多次重结晶后的母液加入甲醇进一步析出产品，并将母液循环重复利用，使最终收率达到了接近
94
％
。
但是这样做还是加大了甲醇的用量和操作的危险性，也使工艺流程变得较为繁琐
。
同时由于母液中富集的可溶性杂质随着母液使用次数的增加而增加，从而使得后续产品中的杂质变多，导致纯度的下降
。
[0008]鉴于此，特提出本专利技术
。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供一种甘氨酸的纯化方法以解决上述技术问题
。
[0010]本专利技术是这样实现的：
[0011]本专利技术提供了一种甘氨酸的纯化方法，其包括如下步骤：
[0012]将待纯化甘氨酸样品与溶剂混合，过滤后，取过滤后的溶液进行降温，使得甘氨酸晶体从溶液中析出；分离甘氨酸晶体
S0
，并收集结晶后的母液
T0
；
[0013]将结晶后的母液
T0
进行二次析出：将结晶后的母液
T0
部分蒸发并收集蒸发出的溶
剂，对剩余未蒸发的母液进行降温，使得甘氨酸晶体从溶液中析出；分离甘氨酸晶体
S1
，并收集结晶后的母液
T1
；
[0014]溶剂为乙醇的水溶液，乙醇的水溶液中乙醇与水的体积比为
(1.6
‑
2.5):1
，且待纯化甘氨酸样品与溶剂的混合质量体积比为：
150g
‑
200g
：
1L。
[0015]专利技术人经过长期摸索发现，水相重结晶法导致中甘氨酸重结晶的产物得率低的原因为：常温下甘氨酸在水中溶解度比较高，因此由饱和溶液析出的甘氨酸减少
。
本专利技术采用乙醇的水溶液为溶剂，对甘氨酸进行重结晶，通过溶解
‑
过滤
‑
结晶
‑
二次析出的工艺，避免了单次工艺后结晶产率不高的问题
(
甘氨酸的产品产率从
70
％提高到
90
％
)
，使得最终的产品质量达到了药用级别
。
本专利技术采用乙醇
‑
水为溶剂，生产成本低，且显著地降低了溶剂的毒性
。
此外，本专利技术提供的纯化方法为全零排放生产工艺，所有溶剂和固体物质均被回收利用，无任何废物排放，具有明显的环境效益
。
[0016]在一种可选的实施方式中，上述乙醇的水溶液中乙醇与水的体积比为
(1.6
‑
2):1
，或
(1.8
‑
2.5)
：
1。
若将溶剂替换为甲醇，存在溶剂毒性的问题，而且甘氨酸的产率会明显下降；当溶剂为水时，甘氨酸的产率也会明显下降
。
因此，当溶剂为乙醇的水溶液时具有显著提升甘氨酸产率的作用
。
[0017]尤其是，当乙醇的水溶液中乙醇与水的体积比为
(1.8
‑
2):1
具有更好的甘氨酸产率
。
[0018]上述待纯化的甘氨酸样品包括不限于甘氨酸固体物
(
如粉末
、
颗粒等
)。
[0019]待纯化的甘氨酸样品的纯度包括不限于纯度为
85
％
‑
95
％的产品或纯度
85
％
‑
98
％，但是含有机械杂质的产品
。
[0020]在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述纯化方法包括：将待纯化甘氨酸样品分为
N
个纯化组，
2≤N≤8
，纯化时：
[0021](1)
将第1纯化组与溶剂混合，过滤后，取过滤后的溶液进行降温，使得甘氨酸晶体从溶液中析出；分离甘氨酸晶体
S0
，并收集结晶后的母液
T0
；
[0022]将结晶后的母液
T0
进行二次析出：将结晶后的母液
T0
部分蒸发并收集蒸发出的溶剂，对剩余未蒸发的母液进行降温，使得甘氨酸晶体从溶液中析出；分离甘氨酸晶体
S1
，并收集结晶后的母液
T1
；
[0023](2)
将母液
T1
与步骤
(1)
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种甘氨酸的纯化方法，其特征在于，其包括如下步骤：将待纯化甘氨酸样品与溶剂混合，过滤后，取过滤后的溶液进行降温，使得甘氨酸晶体从溶液中析出；分离甘氨酸晶体
S0
，并收集结晶后的母液
T0
；将所述结晶后的母液
T0
进行二次析出：将所述结晶后的母液
T0
部分蒸发并收集蒸发出的溶剂，对剩余未蒸发的母液进行降温，使得甘氨酸晶体从溶液中析出；分离甘氨酸晶体
S1
，并收集结晶后的母液
T1
；所述溶剂为乙醇的水溶液，所述乙醇的水溶液中乙醇与水的体积比为
(1.6
‑
2.5):1
，且所述待纯化甘氨酸样品与溶剂的混合质量体积比为：
150g
‑
200g
：
1L。2.
根据权利要求1所述的甘氨酸的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括：将待纯化甘氨酸样品分为
N
个纯化组，
2≤N≤8
，纯化时：
(1)
将第1纯化组与溶剂混合，过滤后，取过滤后的溶液进行降温，使得甘氨酸晶体从溶液中析出；分离甘氨酸晶体
S0
，并收集结晶后的母液
T0
；将所述结晶后的母液
T0
进行二次析出：将所述结晶后的母液
T0
部分蒸发并收集蒸发出的溶剂，对剩余未蒸发的母液进行降温，使得甘氨酸晶体从溶液中析出；分离甘氨酸晶体
S1
，并收集结晶后的母液
T1
；
(2)
将所述母液
T1
与步骤
(1)
所述剩余未蒸发的母液混合，再加入第2纯化组，过滤后，取过滤后的溶液进行降温，使得甘氨酸晶体从溶液中析出；分离甘氨酸晶体
S2
，并收集结晶后的母液
T2
；将所述结晶后的母液
T2
进行二次析出：将所述结晶后的母液
T2
部分蒸发并收集蒸发出的溶剂，对剩余未蒸发的母液进行降温，使得甘氨酸晶体从溶液中析出；分离甘氨酸晶体
S3
，并收集结晶后的母液
T3
；
(3)
将所述母液
T3
与步骤
(2)
剩余未蒸发的母液混合，再加入第
N
纯化组，重复步骤
(2)
中的过滤
、
降...

【专利技术属性】
技术研发人员：程天照，李浩，
申请(专利权)人：生工生物工程上海股份有限公司，
类型：发明
国别省市：