一种镍基粉末高温合金中微量相质量分数定量测定方法技术

本发明专利技术提供了一种镍基粉末高温合金中微量相质量分数定量测定方法，包括以下步骤：将合金试样置于盐酸

【技术实现步骤摘要】
一种镍基粉末高温合金中微量相质量分数定量测定方法


[0001]本专利技术属于微量相含量测定
，尤其涉及一种镍基粉末高温合金中微量相质量分数定量测定方法
。

技术介绍

[0002]镍基粉末高温合金
FGH96
中显微组织主要由
γ
基体
、
γ
'
相
、
少量的
MC、M6C、M
23
C6型碳化物和微量
M3B2型硼化物组成
。
其中
γ
'
相为主要强化相，以颗粒状均匀弥散分布于细小晶粒内，少量以块状分布于晶界，碳化物和硼化物随机分布于晶界上呈“点”状
。
基于体视学原理的定量金相法，通过大量的二维图像统计分析可以获得均匀分布的强化相
γ
'
体积分数，但是对于随机分布的少量甚至微量的碳化物和硼化物则无法有效且精确获得体积分数，更无法获得其在合金中的质量占比
。
合金中的微量相的占比对合金的成分设计及制造工艺参数的制定也是至关重要，尤其是微量相的质量占比直接与合金的成分设计直接相关
。
[0003]目前国内采用基于体视学原理的定量金相法对合金中的第二相进行统计测量，由于碳化物和硼化物的含量在合金中占比很低，即使采用大量图像分析依然存在测量结果误差较大的现象，工作量大
、
效率低；同时图像分析技术受限于图像中不同类型析出相的衬度显示技术，无法有效获得不同类型碳化物和硼化物在合金中的占比
。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种镍基粉末高温合金中微量相质量分数定量测定方法，该方法简单，能精确测定合金中微量相的占比
。
[0005]合金的性能主要由其化学成分和相组织特征所决定
。
化学成分常常又是在适当的热处理等工艺制度配合下，通过形成适当的基体组织，尤其是通过析出有利的第二相而发挥其作用
。
例如镍基高温合金以第二相沉淀硬化为主要强化机制的金属材料，其内部生成的第二相如
γ
'
相
、
碳化物相
、
硼化物相等均能作为强化相对合金材料的性能，尤其是高温性能起到正面积极的效果
。
但是，并不是第二相的占比越高越好，合金材料的综合性能对第二相的占比
、
分布等特征有明确的要求，例如镍基高温合金中起主要强化作用的
γ
'
相粒度分布均匀呈弥散分布，第一代镍基粉末高温合金对
γ
'
相的质量占比要求是
50%
，第二代具有损伤容限型镍基粉末高温合金对
γ
'
相的质量占比要求是
37%
；碳化物相和硼化物相更多的出现在晶界上起到晶界稳定强化作用，含量不能过高，否则会消耗过多的固溶强化的元素从而降低了合金的性能
。
由于析出相的各种特征与合金性能有很重要的关系，所以，目前采用多种仪器和技术来进行相的形态
、
结构
、
成分等各方面的研究，其中利用分析对象的电化学和化学性质，将目的相从合金中提取出来，侧重于研究相的组成与数量，被称为物理化学相分析技术
。
除此方法外，目前还没有仪器方法可以精确测定合金中析出相的数量（质量占比），及相的化学组成
。
[0006]为此，本专利技术提供了一种镍基粉末高温合金中微量相质量分数定量测定方法，包
括以下步骤：将镍基粉末高温合金试样置于盐酸
‑
甲醇
‑
甘油电解液中，在
‑
15℃~
‑
5℃
下进行电解，控制电解电压使试样中基体
γ
、
γ
'
相溶解，剩余微量相脱落于电解液中，电解完毕后，称取电解前后合金试样的重量，以及收集的电解液中残渣的重量，利用公式计算微量相质量含量：
R=[M3/(M1‑ꢀ
M2)]ꢀ×ꢀ
100%
；
M1‑
合金试样的初始质量，
g
；
M2‑
电解后合金试样的质量，
g
；
M3‑
收集的残渣的质量，
g
；
R
‑
微量相质量百分比
。
[0007]在本专利技术中，合金试样为镍基粉末高温合金试样，所述镍基高温合金中包括基体相
γ
、
主要强化相
γ
'
和微量相；所述微量相包括碳化物和硼化物；所述碳化物相包括富
Ti
和
Nb
元素的
MC
型，富
W、Mo
元素的
M6C
型，富
Cr
元素的
M
23
C6型；所述硼化物为富
Mo
元素的
M3B2型
。
镍基粉末高温合金试样的粒度＜
100
μ
m。
[0008]其微量相包括
MC
型碳化物，
M6C
型碳化物，
M
23
C6型碳化物，
M3B2型硼化物，
μ
相，
σ
相
。
其中
μ
相和
σ
相是合金及部件在长时高温高应力交互作用下析出的
TCP
相（拓扑密排结构
‑
Topologically Close
‑
packed Phase
），此两种类型的
TCP
相一旦在合金或部件中析出，对合金或部件的力学性能将带来致命的损伤，它们的析出与分布与合金自身成分分布情况及部件承受的温度与应力环境息息相关，因此它们的析出和分布均有不可预见性，常规的金相解剖分析（即破坏性检测手段）不能有效的发现并及时判定它们的存在情况
。
[0009]在本专利技术中，利用恒电流法获得镍基粉末高温合金基体相
γ
和第二相的在特定电解质中的线性极化曲线，基于目的相收得率，获得最优电流密度；在此条件下，基体相溶解速率最高而目的相处于钝化保护状态
。
控制电解电压使得电流密度为
0.08~0.12 A/cm2。
具体地，控制电解电压使得电流密度为
0.08 A/cm2、0.09 A/cm2、0.10 A/cm2、0.11 A/cm2或
0.12 A/cm2。
[0010]在本专利技术中，电解的时间为
2h~4h
，若超过
4h
会发生提取相水解的风险；具体为
2h、2.5h、3h、3.5h
或
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种镍基粉末高温合金中微量相质量分数定量测定方法，包括以下步骤：将镍基粉末高温合金试样置于盐酸
‑
甲醇
‑
甘油电解液中，在
‑
15℃~
‑
5℃
下进行电解，控制电解电压使试样中基体
γ
、
γ
'
相溶解，剩余微量相脱落于电解液中，电解完毕后，称取电解前后合金试样的重量，以及收集的电解液中残渣的重量，利用公式计算微量相质量含量：
R=[M
3 /(M1ꢀ‑ꢀ
M2)]
ꢀ×ꢀ
100%
；
M1‑
合金试样的初始质量，
g
；
M2‑
电解后合金试样的质量，
g
；
M3‑
收集的残渣的质量，
g
；
R
‑
微量相质量百分比
。2.
根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，控制电解电压使得电流密度为
0.08~0.12 A/cm2。3.
根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，电解的时间为
2h~4h。4.
根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，盐酸
‑
甲醇
‑
甘油电解液中盐酸
、
甲醇和甘油的体积比为
(1.9~2.1):(12.5~13.5):1。5.
根据权利要求1所述的测定方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵文侠，王剑，李刚，周静怡，张佩佩，刘昌奎，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：