一种镍基粉末高温合金中制造技术

本发明专利技术提供一种镍基粉末高温合金中

【技术实现步骤摘要】
一种镍基粉末高温合金中
γ
´
相质量分数的定量测试方法


[0001]本专利技术属于定量测试
，尤其涉及一种镍基粉末高温合金中
γ
´
相质量分数的定量测试方法
。

技术介绍

[0002]具有较高使用温度要求的航空发动机的开发继续需要使用镍基，钴基和铁基高温合金作为结构材料
。
已经广泛研究了高温合金的微观结构，并且在许多文章中可以找到其微观结构与性能的相关信息
。
简而言之，高温合金的特征在于面心立方（
fcc
）奥氏体基体（
γ
），其通过固溶强化和碳化物和几何紧密堆积（
GCP
）相如
γ
´
相的沉淀硬化
。
[0003]在以镍基粉末高温合金为代表的新一代航空发动机用的高压涡轮盘材料，由于其自身合金化程度高，制备工艺复杂，对材料中第二相的含量控制精度要求高，尤其是起主要强化作用的 γ
´
相，例如：美国第一代镍基粉末高温合金
Ren
é
95
的技术要求是 γ
´
相的质量分数为
50%
，第二代具有损伤容限型镍基粉末高温合金
Ren
é
88DT
的
γ
´
相的质量分数为
37%
，第三代镍基粉末高温合金
Ren
é
104
的
γ/>´
相的质量分数为
51%。
苏联的粉末高温合金对 γ
´
相的要求与美国
、
欧洲对
γ
´
相的要求是一致的，第一代镍基粉末高温合金
EP962P
中
γ
´
相质量占比为
50%
，第二代镍基粉末高温合金
EP741NP
的 γ
´
相质量占比为
60%。
[0004]在已经报道出来的文件资料中，对合金中 γ
´
相均采用质量百分数进行调控，常规的基于体视学原理的定量金相法只能获得二维平面中第二相的面积百分数，然后根据体视学通则 A
A
= V
V ，即在材料内部第二相均匀分布的情况下，通过二维平面图像中的第二相含量的面积占比的计算，可以等同于第二相在材料中的体积占比（体积百分数），但是无法获得第二相的质量百分数，更无法精确获得各个相中化学元素的占比，这为合金的研制与应用，尤其是合金化程度较高的镍基粉末高温合金带来了不小阻碍
。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种镍基粉末高温合金中
γ
´
相质量分数的定量测试方法，该方法能够获得镍基粉末高温合金中强化相
γ
´
在合金中的质量占比，填补合金微观组织结构表征技术在三维定量分布方面的空白
。
[0006]本专利技术利用电化学提取相是利用合金中不同极化特征
‑
稳定电位或阳极钝化行为的差异，使合金基体处于活化或过钝化状态而被溶解
。
被提取相所处电位低于其稳定电位，或者虽然电位超过了它的稳定电位，但又进入阳极钝化状态而不被电离
。
[0007]图1为本专利技术采用的电解装置示意图，其中，1为烧杯，容积
700mL
；2为阴极筒，3为容器，4为合金试样；5为循环冷却部件，6为铂丝
‑
阴极，7为管塞，8为管塞，9为电解液，
10
为管塞，
11
为铂丝
‑
阳极，
12
为参比电极；本专利技术在图1所示的电解装置中进行电解
。
[0008]本专利技术提供了一种镍基粉末高温合金中
γ
´
相质量分数的定量测试方法，包括以下步骤：1）将预处理的质量
M1的镍基粉末高温合金试样置于
1%
柠檬酸
‑
1%
硫酸铵水溶液中
电解，电解的电流密度为
0.02~0.03A/cm2，时间为
2h~4h
，电解结束后清洗合金试样，干燥至恒重，记作
M2；2）将步骤1）得到的试样继续浸泡在
5~20vol%
盐酸水溶液中，超声至试样表面无附着颗粒，再采用去离子水和乙醇清洗，干燥至恒重，记作
M3；3）将步骤2）中超声后盐酸水溶液抽滤，得到滤液和带残渣的滤膜；将带残渣的滤膜干燥至恒重，记作
M4，残渣质量记作
M5，
M5= M4‑ꢀ
滤膜质量；采用以下公式计算
γ
´
相质量占比：
γ
´
相质量占比
() =
ꢀ×ꢀ
100。
[0009]在本专利技术中，
1%
柠檬酸
‑
1%
硫酸铵水溶液
、5~20%
盐酸水溶液
、10%
盐酸
‑
甲醇电解液和
0.5%
的柠檬酸溶液中百分数均表示体积百分数
。
所述
M1、M2、M3、M4和
M5的单位均为
g。
[0010]本专利技术为了将合金试样表面残留物，如油脂
、
吸附的灰尘等去除，本专利技术优选在进行
γ
´
相电解萃取前须经
10%
盐酸
‑
甲醇试剂在较低（
‑
5 ~
ꢀ‑
10℃
）的温度下电解，从而确保后续试验过程中的精确测定
。
[0011]具体地，所述质量
M1的镍基粉末高温合金试样的预处理具体包括：将合金试样在
10%
盐酸
‑
甲醇电解液中电解
14~16min
，电解温度为
‑
5~
‑
10℃
，电解的电流密度为
0.1A/cm2，清洗，干燥，称量，得到预处理的质量
M1的合金试样
。
[0012]具体实施例中，预处理电解的时间为
15min
；电解温度为
‑
10℃
；电流密度为
0.1A/cm2。
[0013]预处理后的合金试样表面呈银亮色，光滑无异常凸起
。
本专利技术采用分析天平对合金试样进行恒重称量
。
[0014]在本专利技术具体实施例中，所述镍基粉末高温合金以第二相沉淀硬化为主要强化机制的金属材料，其内部生成的第二相如
γ
'
相
、
碳化物相
、
硼化物相等均能作为强化相对合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种镍基粉末高温合金中
γ
´
相质量分数的定量测试方法，包括以下步骤：1）将预处理的质量
M1的镍基粉末高温合金试样置于
1vol%
柠檬酸
‑
1vol%
硫酸铵水溶液中电解，电解的电流密度为
0.02~0.03A/cm2，时间为
2h~4h
，电解结束后清洗合金试样，干燥至恒重，记作
M2；2）将步骤1）得到的试样继续浸泡在
5~20vol%
盐酸水溶液中，超声至试样表面无附着颗粒，再采用去离子水和乙醇清洗，干燥至恒重，记作
M3；3）将步骤2）中超声后盐酸水溶液抽滤，得到滤液和带残渣的滤膜；将带残渣的滤膜干燥至恒重，记作
M4，残渣质量记作
M5，
M5= M4ꢀ‑ꢀ
滤膜质量；采用以下公式计算
γ
´
相质量占比：
γ
´
相质量占比
() =
ꢀ×ꢀ
100。2.
根据权利要求1所述的定量测试方法，其特征在于，所述质量
M1的镍基粉末高温合金试样的预处理具体包括：将镍基粉末高温合金试样在
10%
盐酸
‑
甲醇电解液中电解
14~16min
，电解温度为
‑
5~
‑
10℃<...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵文侠，李刚，王剑，周静怡，张佩佩，刘昌奎，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：