本发明专利技术公开了高亮度白光ＬＥＤ用ＹＡＧ荧光粉的制造方法。该方法采用一次高温预烧成，破碎后进入第二次高温还原烧成，接着破碎、过筛、球磨、湿过筛清洗烘干后的荧光粉，由于机械破碎等造成部分晶体缺损，降低了荧光粉的发光亮度，本发明专利技术再增加了一道１２００～１４００℃低温还原修复工艺，使破损晶面的四价铈又复还原成三价铈，提高了荧光粉的亮度。采用本发明专利技术制造白光ＬＥＤ用荧光粉，４５０～４６０ｎｍ的吸收强度增加，荧光粉的发射强度和相对亮度高、热稳定性好、光哀小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种白光LED用荧光粉的制造方法。
技术介绍
白光LED具有高效、节會^环保、长寿命以及全固态、性能稳定、响应快、体积小、抗 冲击等许多优异的特点。目前白光LED已应用在指示灯、液晶背光源、大面积图文显示、标 识标志照明、信号、通讯领域等，并逐步进入照明领域。 产生白光LED有多种方法，其中比较成熟的是蓝光LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉，发射出黄光并和蓝光混合形成白光。 目前白光LED所用荧光粉，主要是YAG:Ce黄粉。 YAG:Ce是立方晶体，晶体硬，为钇铝石榴石结构，二十年前主要用作激光材料、飞 点扫描等，1996年后涂敷在发蓝光的InGaN 二极管上，发射出540nm左右的宽带光和蓝光 混合成白光LED，随后国内外研究者围绕该体系做了大量工作，如美国专利US5998925和 US6069440等，将Y3Al5012:Ce用Gd， Sm， Lu等取代部分钇或用Ga取代部分Al，使发光光谱 从530-570nm变化的宽带光发射。对YAG:Ce的发光亮度、色度坐标、显色性等作了改进。 目前在市场上已商品化的白光LED主要为小5mm、20mA小功率封装，亮度801m/w， 发光亮度不高，且1000小时后光通量急剧下降，应用在道路照明上6个月后，亮度下降到原 来的60%左右，同时还存在色度坐标飘移等一系列问题。这与YAG:Ce荧光粉的发光亮度不 高，热稳定性差，光衰大等因素有关。 YAG荧光粉通常采用一步还原烧成法制造，即根据YAG荧光粉的组成进行配料，混 合均匀之后在高温条件下还原烧成，然后再破碎，并进行球磨、清洗等后处理，改善荧光粉 的表面性能，满足涂布的需求。这些后处理步骤至少会造成部分晶体晶貌破损，导致荧光粉 发光性能下降。 还原烧成的温度越高，越有利于固相反应的进行和荧光粉晶体的生长，这样得到 的荧光粉晶体颗粒粗壮，不易被破坏，荧光粉的发光性能会更好。但是温度越高，特别是存 在还原气氛的高温，极易破坏设备，直接影响烧成设备的使用寿命，导致生产成本增加。 综合考虑，现有的YAG荧光粉的生产中，通常在155(TC左右进行高温还原，虽然设 备的使用寿命可以延长，但这样生产出来的荧光粉发光性能较差。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种新型的白光LED用荧光粉的制造方 法。本专利技术所采取的技术方案是 在常规生产方法的基础之上，先在空气气氛中进行高温预烧，获得晶体发育、生长 良好的荧光粉初始颗粒，将烧结品破碎后再进行高温还原，然后进行破碎、球磨、湿过筛、清 洗、烘干之后，再增加一道低温还原修复工艺，将少量已破损的晶面的四价铈还原修复成三价铈，过筛后得到本专利技术产品。 以下是本专利技术白光LED用YAG荧光粉的制造方法，包括下述步骤 1)混料按照荧光粉的组成，称取原料，配料，将原料混合均匀； 2)高温预烧成将混合均匀的原料装入坩埚，1550 1650°C ，保温2 5小时，预烧成； 3)高温还原将预烧成的物料破碎，过筛，1450 155(TC下还原2 5小时； 4)破碎后处理将高温还原的物料破碎、过筛、球磨、湿过筛、清洗、烘干； 5)低温还原修复将物料装入坩埚，在1200 1400°C的还原气氛下保温2 4小 时，进行晶体修复； 6)将晶体修复后的荧光粉过筛，得到本专利技术的产品。 用本专利技术方法制造的白光LED用荧光粉，450 460nm的吸收强度增加，荧光粉的 发射强度和亮度发光强度高，热稳定性好，光衰小。附图说明 图1是白光LED用荧光粉100(TC下的热处理时间一相对发光亮度关系图。 具体实施例方式下面结合实施例，进一步说明本专利技术。 实施例1 YAG荧光粉的组成为Y2.9A15.。012: Ce。.丄 1)混料精确称取177. 344g Y203、138.00g Al203、9. 308g Ce02、 16. OOg助熔剂 Ba&，投入混料器中混合24小时； 2)高温预烧成将混匀的物料，装入坩埚，装紧、墩实，160(TC下，在常压空气中保 温4小时，预烧成； 3)高温还原将预烧成的物料粗碎，过100目筛，再细碎，过150目筛， 松装入坩埚，使用H2 : N2 = 7 : 3的还原气氛，155(TC保温还原2小时； 4)将高温还原的物料破碎，150目过筛，球磨，球磨时按粉球纯水=l:2:3的质量比，将物料和直径为2 5mm的玻璃弹子以及纯水混合，球磨1小时，去除玻璃弹子， 趁湿过500目筛； 5)使用60 80°C的热水清洗两次，再用常温纯水清洗3次； 6)清洗过的物料脱水后在20(TC烘24小时，烘干的物料过200目筛； 7)低温还原修复将粉体松装入坩埚，使用H2 : N2 = 7 : 3的还原气氛，在1400°C下保温还原3小时； 8)将低温还原修复的荧光粉过200目筛，目的是让荧光粉在筛网上摩擦，使粉体 产生同性相斥的静电，得到本专利技术的成品。 实施例2 YAG荧光粉的组成、原料的种类与实施例1完全相同，反应步骤1) 6)、步骤8) 与实施例1中完全相同，区别在于步骤7)中，还原温度为1200°C。 比较例1 1)YAG荧光粉的组成、原料的种类及其组成、原料在混料器中的混合时间与实施例 l相同； 2)将混匀的物料，装入坩埚，送入还原炉中进行还原，还原气氛的组成与实施例1 中的还原气氛组成相同，还原温度为155(TC，保温时间为3小时； 3)按与实施例1中相同的操作进行破碎、150目过筛、球磨、温过筛、清洗、烘干处 理； 4)烘干后物料过200目筛，得到成品。 实施例3 YAG荧光粉的组成为Y2.81Gd。.。7Al5.。012:Ce。.12 1)混料精确称取168. 104g Y203、 135. OOg Al203、6. 718g Gd203、 10. 927gCe02、 16. OOg助熔剂BaF2，投入混料器中混合24小时； 2)高温预烧成将混匀物料，装入坩埚，紧装、墩实，155(TC下，在常压空气中保温 5小时，预烧成； 3)高温还原将预烧成的物料粗碎，过100目筛，再细碎，过150目筛，松装入坩 埚，使用H2 : N2 = 1 : 1的还原气氛，145(TC保温还原5小时； 4)将高温还原的物料破碎，150目过筛，球磨，球磨时按粉球纯水=1 : 1.5 : 2的质量比，将物料和直径为2 5mm的玻璃弹子以及纯水混合， 球磨1. 5小时，去除玻璃弹子，趁湿过500目筛； 5)使用60 80°C的热水清洗两次，再用常温纯水清洗5次； 6)清洗过的物料脱水后在20(TC烘24小时，烘干的物料过200目筛； 7)低温还原修复将粉体松装入坩埚，使用H2 : N2 = 1 : 1的还原气氛，在1400°C下保温还原4小时； 8)将低温还原修复的荧光粉过200目筛，目的是让荧光粉在筛网上摩擦，使粉体 产生同性相斥的静电，得到本专利技术的成品。 实施例4 YAG荧光粉的组成、原料的种类与实施例3完全相同，反应步骤1) 6)、步骤8) 与实施例1中完全相同，区别在于步骤7)中，还原温度为1200°C。 比较例2 1)YAG荧光粉的组成、原料的种类及其组成、原料在混料器中的混合时间与实施例 3相同； 2)将混匀的物料，装入坩埚，送入还原本文档来自技高网...
【技术保护点】
白光ＬＥＤ用ＹＡＧ荧光粉的制造方法，包括以下步骤： １）混料：按照荧光粉的组成，称取原料，配料，将原料混合均匀； ２）高温预烧成：将混合均匀的原料装入坩埚，１５５０～１６５０℃，保温２～５小时，预烧成； ３）高温还原：将预烧成的物料破碎，过筛，１４５０～１５５０℃下还原２～５小时； ４）破碎后处理：将高温还原的物料破碎、过筛、球磨、湿过筛、清洗、烘干； ５）低温还原修复：将物料装入坩埚，在１２００～１４００℃的还原气氛下保温２～４小时，进行晶体修复； ６）将晶体修复后的荧光粉过筛，得到本专利技术的产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：范伟明，仝茂福，林智敏，
申请(专利权)人：佛山市南海区大沥朗达荧光材料有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]
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