一种利用超声空化技术合成金属Ga缓冲层制备低应力金刚石膜的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用超声空化技术合成金属Ga缓冲层制备低应力金刚石膜的方法，包括步骤如下：将液体金属镓加入乙醇中，进行超声处理，之后静置取上清液，得到液态金属镓纳米颗粒悬浮液；将所得液态金属镓纳米颗粒悬浮液旋涂于衬底上，干燥后，在衬底上沉积Ga缓冲层；采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)工艺，在Ga缓冲层上进行金刚石膜的生长，得到低应力金刚石膜。本发明专利技术首先在衬底上制备了Ga缓冲层，之后进行金刚石膜的生长，本发明专利技术的方法可以有效降低金刚石膜的残余应力，防止金刚石膜由于热应力导致的翘曲、断裂等问题，为缓冲层材料的制备探索出了一种新的方法。材料的制备探索出了一种新的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种利用超声空化技术合成金属Ga缓冲层制备低应力金刚石膜的方法


[0001]本专利技术涉及一种利用超声空化技术合成金属Ga缓冲层制备低应力金刚石膜的方法，属于晶体合成


技术介绍

[0002]金刚石膜具有极其优异的力学、热学、光学、电学、声学性能，已广泛应用于各个领域。微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD法)制备金刚石具备操作简单，制备尺寸大，样品质量更高等优点。但是微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石薄膜的过程中往往存在残余应力，当残余应力比较大时，会导致薄膜的翘曲甚至是断裂，严重制约着金刚石薄膜的后续使用。为了实现低应力金刚石薄膜的制备，常用的方法是通过制备缓冲层来实现的，而合适的缓冲层材料对于降低金刚石膜应力至关重要。金刚石异质生长中，常用的金属缓冲层材料包含金属铱(Ir)、镍(Ni)、铜(Cu)、铂(Pt)、钨(W)、钼(Mo)等。虽然有些金属缓冲层的存在可以缓解金刚石膜与衬底晶格常数的差异，但是对于提升金刚石的形核速度方面的作用不明显，并且金属氮化物以及碳化物也是金刚石生长中常见的缓冲层材料。
[0003]低熔点金属/合金是指熔点在300℃以下，一般为30～200℃的金属及其合金，低熔点金属包括铋、锡、铅、铟、镓、铷和铯等。由于这类金属的熔点低，加热后容易转变为流体形式，因此也称为液态金属。这类液态金属由于具有熔点低、导电性强、流动性强等特性，在医疗、电子等领域中已经得到了广泛的应用。液态金属具有金属性质和特殊的表面活动，这与在其他液体中所遇到的本质不同。在已知的液态金属中，Ga具有低毒性和高化学稳定性，因此由于其优异的导热性、导电性、可调流动性/流变性、可控制表面化学和与各种材料的相容性，以改善功能。
[0004]因此，探索出与衬底材料晶格常数及热膨胀系数相匹配的合适的缓冲层材料对于低应力金刚石膜的制备具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种利用超声空化技术合成金属Ga缓冲层制备低应力金刚石膜的方法。本专利技术首先在衬底上制备了Ga缓冲层，之后进行金刚石膜的生长，本专利技术的方法可以有效降低金刚石膜的残余应力，防止金刚石膜由于热应力导致的翘曲、断裂等问题，为缓冲层材料的制备探索出了一种新的方法。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种利用超声空化技术合成金属Ga缓冲层制备低应力金刚石膜的方法，包括步骤如下：
[0008](1)将液体金属镓加入乙醇中，进行超声处理，之后静置取上清液，得到液态金属镓纳米颗粒悬浮液；将所得液态金属镓纳米颗粒悬浮液旋涂于衬底上，干燥后，在衬底上沉积Ga缓冲层；
[0009](2)采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)工艺，在Ga缓冲层上进行金刚石膜的生长，得到低应力金刚石膜。
[0010]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述液体金属镓的质量与乙醇的体积之比为1g:40
‑
60mL。
[0011]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述超声处理的时间为20
‑
30min；超声功率为80W；所述静置时间为1
‑
3h。
[0012]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述衬底为硅衬底。
[0013]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述旋涂的工艺条件为：使用匀胶机以100
‑
500rpm的转速旋涂5
‑
10s，之后以1200rpm的转速旋涂10
‑
30s，使液态金属Ga纳米颗粒均匀的沉积在衬底上。
[0014]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述干燥为室温下自然干燥至溶剂挥发完毕。
[0015]根据本专利技术优选的，步骤(2)中金刚石膜的生长工艺为本领域现有技术；优选的，具体工艺如下：
[0016]将沉积有Ga缓冲层的衬底放置在MPCVD系统反应室的基片台上，开启真空系统，待到腔室内的真空度达到10mtorr后，通入氢气，待反应腔室内的气压达到100
‑
150torr，温度达到800
‑
1000℃，通入CH4和O2，进行金刚石膜的生长；生长结束后，停止通入CH4和O2，进行降温，在降温过程中继续通入H2，直至样品冷却至室温。
[0017]进一步优选的，金刚石膜的生长过程中的微波功率为3
‑
4kW；
[0018]进一步优选的，所述氢气的流量为400
‑
500sccm；
[0019]进一步优选的，所述CH4的流量为氢气流量的2
‑
6％；所述氧气的流量为0.5
‑
1sccm；
[0020]进一步优选的，金刚石膜的生长时间为4
‑
150h。
[0021]本专利技术的技术特点及有益效果如下：
[0022]1、本专利技术利用超声和旋涂技术成功地在衬底上制备了Ga缓冲层，之后在缓冲层上采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)工艺制备得到了低应力的金刚石膜。本专利技术对金刚石膜横截面的形貌、组分和应力进行了深入研究，金刚石生长实验表明，液态金属镓作为缓冲层制备得到的金刚石膜具有更低的应力。本专利技术的方法环境友好，液态金属镓无毒，成本低，结合超声法，成功制备了低应力金刚石膜，方法简便、快速、可靠、环保、无干扰、成本低。
[0023]2、本专利技术中制备液态金属Ga缓冲层的方法成本低，制备方法简单快速，为低应力金刚石的生长提供了一种新的思路；本专利技术普适性高，可以用于其他液态金属的合成，适用于低应力晶体材料的制备。
附图说明
[0024]图1为实施例1和对比例1生长的金刚石膜的SEM图以及元素分布图，其中(a)为对比例1的金刚石膜在硅衬底上生长的截面图，(b)为对比例1的金刚石膜的C元素分布图，(c)为对比例1的金刚石膜的Si元素分布图，(d)为对比例1的金刚石膜的Ga元素分布图，(e)为对比例1的金刚石膜的O元素分布图，(f)为实施例1的金刚石膜在硅衬底上生长的截面图，(g)为实施例1的金刚石膜的C元素分布图，(h)为实施例1的金刚石膜的Si元素分布图，(i)
为实施例1的金刚石膜的Ga元素分布图，(j)为实施例1的金刚石膜的O元素分布图。
[0025]图2为实施例1和对比例1生长的金刚石膜的光学照片和不同区域的Raman峰位图，其中(a)为对比例1生长的金刚石膜的光学照片，(b)为对比例1生长的金刚石膜不同区域的Raman峰位图，(c)为实施例1生长的金刚石膜的光学照片，(d)为实施例1生长的金刚石膜不同区域的Raman峰位图。
[0026]图3为实施例2和对比例2生长的金刚石膜的光学照片和拉曼mapping图，其中(a)为对比例2的金刚石膜横截面的光学照片，(b)为对比例2的金刚石膜以1332cm
‑1峰强度绘制的拉曼mapping图，(c)为对比例2的金刚石膜以520.3cm
‑1峰强度绘制的拉曼mapping图，(d)为对比例2的金刚石膜以1580cm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用超声空化技术合成金属Ga缓冲层制备低应力金刚石膜的方法，包括步骤如下：(1)将液体金属镓加入乙醇中，进行超声处理，之后静置取上清液，得到液态金属镓纳米颗粒悬浮液；将所得液态金属镓纳米颗粒悬浮液旋涂于衬底上，干燥后，在衬底上沉积Ga缓冲层；(2)采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)工艺，在Ga缓冲层上进行金刚石膜的生长，得到低应力金刚石膜。2.根据权利要求1所述利用超声空化技术合成金属Ga缓冲层制备低应力金刚石膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述液体金属镓的质量与乙醇的体积之比为1g:40
‑
60mL。3.根据权利要求1所述利用超声空化技术合成金属Ga缓冲层制备低应力金刚石膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述超声处理的时间为20
‑
30min；超声功率为80W；所述静置时间为1
‑
3h。4.根据权利要求1所述利用超声空化技术合成金属Ga缓冲层制备低应力金刚石膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述衬底为硅衬底。5.根据权利要求1所述利用超声空化技术合成金属Ga缓冲层制备低应力金刚石膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述旋涂的工艺条件为：使用匀胶机以100
‑
500rpm的转速旋涂5
‑
10s，之后以1200rpm的转速旋涂10
‑
30s，使液态金属Ga纳米颗粒厚薄均匀的铺满在硅上。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘铎，韩素芹，李浩然，闫彪，杜运超，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：