一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺，包括：S1、材料挑选；S2、原料预处理：对硅片的生长面进行研磨预处理，对金刚石颗粒表面进行快速清理和球磨，保证金刚石颗粒表面的清洁；S3、分离、装配；S4、热沉材料制备；S5、成品检测。本发明专利技术在金刚石薄膜制备前对金刚石基料进行打磨处理，降低了其表面的粗糙度，提升膜层的电导率，在Cu基体中加入Ni4Cu合金在烧结过程中改善金刚石和Cu之间的润湿性，从而提高金刚石热沉的热导率；利用氢等离子体处理自支撑金刚石膜基底表面，可在原子尺度对金刚石衬底表面进行洁净化处理，利于掺硼金刚石膜同质外延生长，便于根据生长时长准确控制膜层的厚度；在材料成型后进行散热测试。在材料成型后进行散热测试。在材料成型后进行散热测试。

【技术实现步骤摘要】
一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺


[0001]本专利技术涉及金刚石热沉
，具体为一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺。

技术介绍

[0002]金刚石具有带隙宽、热导率高、击穿场强高、载流子迁移率高、耐高温、抗酸碱、抗腐蚀、抗辐照等优越性能，在高功率、高频、高温领域等方面发挥重要作用，被视为目前最有发展前途的宽禁带半导体材料之一，金刚石热沉片热导率高，可作为热沉或衬底材料用于电力电子器件、功率器件、射频器件等，应用较为广泛。
[0003]现有技术中，如中国专利号为：CN102465213A的“一种高导热金刚石热沉材料及其制备方法”，金刚石颗粒预处理：将金刚石颗粒分别在煮沸的稀HNO3溶液、NaOH溶液中各煮30min，冷却后用去离子水冲洗至中性，在真空设备中进行抽滤处理；装配烧结单元：打磨和抛光包套表面，将包套和垫片进行去油、超声波清洗、红外烘干；将金刚石颗粒和铜粉湿混均匀后放入包套内，装配含钴合金基底，组装成烧结单元组件；高温高压烧结：烧结温度为800℃～1300℃，烧结压力为4GPa～8GPa，烧结时间为9～15min；后续加工：采用金刚石磨具打磨去除外层包套，线切割加工将金刚石
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铜复合材料从合金基底上切下，磨床打磨切面至光亮。
[0004]但现有技术通过调整体积分数，解决了高导热能力与材料热膨胀不匹配的问题，金刚石在制备时，膜层的厚度不易根据生长时长进行准确控制，且自由生长表面粗糙度高，金刚石的表面粗糙度较高会导致膜层电导率低，为保证膜层的电导率需要对材料进行额外的研磨抛光处理。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺，以解决上述
技术介绍
提出的金刚石在制备时，膜层的厚度不易根据生长时长进行准确控制，且自由生长表面粗糙度高，金刚石的表面粗糙度较高会导致膜层电导率低，为保证膜层的电导率需要对材料进行额外的研磨抛光处理的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺，包括以下步骤：
[0007]S1、材料挑选：对制备装置、金刚石颗粒以及衬底进行挑选，其中衬底采用直径35
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40mm、厚2
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5mm的单面抛光单晶硅片；
[0008]S2、原料预处理：对硅片的生长面进行研磨预处理，对金刚石颗粒表面进行快速清理和球磨，保证金刚石颗粒表面的清洁；
[0009]S3、分离、装配：利用筛分设备将球磨处理后的球料分离，将球磨后的混合粉末取出、收集，混合粉末放入放电等离子反应室中设定相应参数进行反应处理；
[0010]S4、热沉材料制备：利用红外测温仪对反应室内部的温度进行精确测量，控制内部
温度为600
‑
850℃，控制加热时间0.5
‑
2.5h，直至设备内部的样品致密度以及界面层厚度达到理想目标；
[0011]S5、成品检测：将冷却后的成品从反应室内取出，在金刚石薄膜表面封装LED发热单元，利用外接设备给LED器件施加相同的电耗功率，记录器件表面的温度变化，从而可以定性地比较金刚石薄膜的散热性能。
[0012]优选的，在步骤S1中，在对金刚石颗粒进行挑选时，需要控制其颗粒大小为100μm
‑
200μm。
[0013]优选的，在步骤S2中，在对硅片生长面研磨时，先用0.5μm的金刚石研磨膏研磨硅片的抛光面5min，然后在丙酮溶液中超声清洗、晾干，将处理后的硅片放入反应腔体内。
[0014]优选的，在步骤S2中，在对金刚石颗粒处理时，首先金刚石颗粒分别在煮沸的稀HNO3溶液、NaOH溶液中各煮30min，冷却后用去离子水冲洗至中性，在真空设备中进行抽滤处理。
[0015]优选的，在步骤S2中，在对金刚石颗粒球磨时，首先将磨球进行清洗并烘干，然后将处理后的金刚石颗粒、球形铜粉、Ni4Cu合金粉末以及洗净的磨球置于球磨罐之中并密封抽真空再进行球磨。
[0016]优选的，在步骤S2中，采用机械研磨，粉末混装后对球磨罐进行抽真空处理使得罐内气压：≤0.1Mpa，球磨转速：280
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380r/min，减少金刚石表面粗糙度Ra至5
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20nm，获得双面抛光金刚石材料。
[0017]优选的，在步骤S3中，将步骤2中处理后的金刚石材料分别采用丙酮和酒精清洗，随后烘干，放入微波等离子体化学气相沉积系统内，并将金刚石材料与硅片衬底进行装配。
[0018]优选的，在步骤S4中，金刚石薄膜的生长过程中采用甲烷和氢气作为反应气体，气体的总流量控制在200cm3/min，通过调节通入混合气体中甲烷和氢气的流量来控制反应气体中的碳源浓度。
[0019]优选的，在步骤S4中，将含硼液体(硼酸三甲酯、三甲基硼等)通过氢气带入微波等离子体化学气相沉积系统反应室内，沉积掺硼金刚石膜，控制反应室内硅片衬底温度为600
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800℃，控制沉积时间6
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10h，制备金刚石薄膜。
[0020]优选的，在步骤S5中，器件表面温度数据均为LED工作5min后器件表面的温度，在对成品进行散热性能测试时，其环境温度为28℃、输入电压为6.5V、电流为0.4A。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0022]本专利技术在金刚石薄膜制备前对金刚石基料进行打磨处理，降低了其表面的粗糙度，提升膜层的电导率，无需在膜层生成后进而额外的研磨抛光处理，在金刚石薄膜制备过程中，在Cu基体中加入Ni4Cu合金在烧结过程中改善金刚石和Cu之间的润湿性，使铜可充分润湿金刚石，改善界面的结合效果，从而提高金刚石热沉的热导率；利用氢等离子体处理自支撑金刚石膜基底表面，可在原子尺度对金刚石衬底表面进行洁净化处理，利于掺硼金刚石膜同质外延生长，便于根据生长时长准确控制膜层的厚度；在材料成型后进行散热测试，利于剔除劣质品，保证产品的散热性能。
附图说明
[0023]图1为本专利技术一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺的结构示意图。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施条例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例一
[0026]参照图1所示：一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺，包括以下步骤：
[0027]步骤一、材料挑选：对制备装置、金刚石颗粒以及衬底进行挑选，其中衬底采用直径35mm、厚2mm的单面抛光单晶硅片，在对金刚石颗粒进行挑选时，需要控制其颗粒大小为100μm。
[0028]步骤二、原料预处理：对硅片的生长面进行研磨预处理，对金刚石颗粒表面进行快速清理和球磨，保证金刚石颗粒表面的清洁，在对硅片生长面研磨时，先用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、材料挑选：对制备装置、金刚石颗粒以及衬底进行挑选，其中衬底采用直径35
‑
40mm、厚2
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5mm的单面抛光单晶硅片；S2、原料预处理：对硅片的生长面进行研磨预处理，对金刚石颗粒表面进行快速清理和球磨，保证金刚石颗粒表面的清洁；S3、分离、装配：利用筛分设备将球磨处理后的球料分离，将球磨后的混合粉末取出、收集，混合粉末放入放电等离子反应室中设定相应参数进行反应处理；S4、热沉材料制备：利用红外测温仪对反应室内部的温度进行精确测量，控制内部温度为600
‑
850℃，控制加热时间0.5
‑
2.5h，直至设备内部的样品致密度以及界面层厚度达到理想目标；S5、成品检测：将冷却后的成品从反应室内取出，在金刚石薄膜表面封装LED发热单元，利用外接设备给LED器件施加相同的电耗功率，记录器件表面的温度变化，从而可以定性地比较金刚石薄膜的散热性能。2.根据权利要求1所述的一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺，其特征在于，在步骤S1中，在对金刚石颗粒进行挑选时，需要控制其颗粒大小为100μm
‑
200μm。3.根据权利要求1所述的一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺，其特征在于，在步骤S2中，在对硅片生长面研磨时，先用0.5μm的金刚石研磨膏研磨硅片的抛光面5min，然后在丙酮溶液中超声清洗、晾干，将处理后的硅片放入反应腔体内。4.根据权利要求1所述的一种金刚石半导体热沉材料的生产工艺，其特征在于，在步骤S2中，在对金刚石颗粒处理时，首先金刚石颗粒分别在煮沸的稀HNO3溶液、NaOH溶液中各煮30min，冷却后用去离子水冲洗至中性，在真空设备中进行抽滤处理。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙飞，
申请(专利权)人：浙江新瑞芯材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：