一种2-溴-1-（5-碘噻吩-2-基）-乙酮的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基)
‑
乙酮的纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮的纯化方法
。

技术介绍

[0002]2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮化学结构式为：
[0003][0004]2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮的合成有少量的专利和文献进行了记载，从目前公开的文献参考可以知道，2‑
碘代噻吩和溴乙酰溴发生傅克反应来实现2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮的合成的，具体反应如下：
[0005][0006]专利
CN105636961A(US2015/105397A1)、CN101115749
中记载了用二氯甲烷作为反应溶剂，反应完全后后处理得到粗品，再经过柱纯化得到2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮固体，此方法得到的产品纯度不高
。
因此开发一种简单易行
、
适合工业化放大的方法具有重要意义
。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题是为了克服通过现有的纯化方法所得的产品纯度较低
、
不适用于工业化生产的缺陷，而提供了一种2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮的纯化方法
。
所述纯化方法简单易行
、
所得的产品纯度较高
、
适合于工业化生产
。
[0008]本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题
。
[0009]本专利技术提供了一种2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮的纯化方法，其包括以下步骤：
[0010](1)
将2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮粗品在溶剂
A
中打浆；
[0011](2)
将步骤
(1)
得到的产品在溶剂
C
中打浆；
[0012](3)
将步骤
(2)
得到的产品在溶剂
D
中重结晶，即可；
[0013]所述2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮粗品中包括2‑
溴
‑1‑
(
噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮和
/
或2‑
溴
‑1‑
(2
‑
碘噻吩
‑3‑
基
)
‑
乙酮；
[0014]所述溶剂
A
选自烷烃类溶剂
、
醚类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种；
[0015]所述溶剂
C
和所述溶剂
D
分别独立地选自醇类溶剂
、
腈类溶剂
、
酯类溶剂
、
醚类溶剂和苯类溶剂中的一种或多种
。
[0016]其中，所述2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮粗品中，2‑
溴
‑1‑
(
噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮的
含量可为
24.32
～
28.85
％；2‑
溴
‑1‑
(2
‑
碘噻吩
‑3‑
基
)
‑
乙酮的含量可为
2.24
％～
2.32
％
(
％是指质量百分比
)。
[0017]其中，步骤
(1)
中，所述溶剂
A
中，所述烷烃类溶剂优选选自石油醚
、
正己烷和正庚烷中的一种或多种，优选为石油醚；所述醚类溶剂优选为甲基叔丁基醚；所述酯类溶剂优选为乙酸乙酯
。
所述2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮粗品与溶剂
A
的体积比可为
1:2
～
1:5
，优选为
1:3。
[0018]其中，所述步骤
(1)
还可进一步包括操作：“在溶剂
B
中用吸附剂
A
吸附”；所述溶剂
B
选自醚类溶剂
(
例如四氢呋喃和
/
或甲基叔丁基醚
)、
卤代烷烃类溶剂
(
例如二氯甲烷
)
和烷烃类溶剂中的一种或多种
。“在溶剂
A
中打浆所得的产品”与所述溶剂
B
的体积比可为
1:2
～
1:5
，优选为
1:2.5。
所述吸附剂
A
优选选自活性炭
、
硅胶和氧化铝中的一种或多种，更优选为活性炭
。“在溶剂
A
中打浆所得的产品”与所述吸附剂
A
的质量比可为
1:0.01
～
1:0.2
，优选为
1:0.05。
[0019]其中，所述“在溶剂
B
中用吸附剂
A
吸附”还可包括如下具体操作：搅拌
(
例如在
30
～
35℃
下搅拌
5h)、
过滤和干燥
。
[0020]其中，步骤
(2)
中，所述溶剂
C
中，所述醇类溶剂优选选自甲醇...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮的纯化方法，其包括以下步骤：
(1)
将2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮粗品在溶剂
A
中打浆；
(2)
将步骤
(1)
得到的产品在溶剂
C
中打浆；
(3)
将步骤
(2)
得到的产品在溶剂
D
中重结晶，即可；所述2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮粗品中包括2‑
溴
‑1‑
(
噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮和
/
或2‑
溴
‑1‑
(2
‑
碘噻吩
‑3‑
基
)
‑
乙酮；所述溶剂
A
选自烷烃类溶剂
、
醚类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种；所述溶剂
C
和所述溶剂
D
分别独立地选自醇类溶剂
、
腈类溶剂
、
酯类溶剂
、
醚类溶剂和苯类溶剂中的一种或多种
。2.
如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
(1)
所述2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮粗品中，2‑
溴
‑1‑
(
噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮的含量为
24.32
～
28.85
％；
(2)
所述2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮粗品中，2‑
溴
‑1‑
(2
‑
碘噻吩
‑3‑
基
)
‑
乙酮的含量为
2.24
％～
2.32
％；和
(3)
步骤
(1)
进一步包括操作：“在溶剂
B
中用吸附剂
A
吸附”；所述溶剂
B
选自醚类溶剂
、
卤代烷烃类溶剂和烷烃类溶剂中的一种或多种；所述吸附剂
A
优选选自活性炭
、
硅胶和氧化铝中的一种或多种
。3.
如权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
(1)
步骤
(1)
中，所述溶剂
A
中，所述烷烃类溶剂优选选自石油醚
、
正己烷和正庚烷中的一种或多种；所述醚类溶剂优选为甲基叔丁基醚；所述酯类溶剂优选为乙酸乙酯；
(2)
步骤
(1)
中，所述2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮粗品与所述溶剂
A
的体积比为
1:2
～
1:5
；
(3)
当步骤
(1)
进一步包括操作“在溶剂
B
中用吸附剂
A
吸附”时，所述溶剂
B
中，所述醚类溶剂优选为四氢呋喃和
/
或甲基叔丁基醚；所述卤代烷烃类溶剂优选为二氯甲烷；
(4)
当所述步骤
(1)
进一步包括操作“在溶剂
B
中用吸附剂
A
吸附”时，“在溶剂
A
中打浆所得的产品”与所述溶剂
B
的体积比为
1:2
～
1:5
；
(5)
当所述步骤
(1)
进一步包括操作“在溶剂
B
中用吸附剂
A
吸附”时，所述吸附剂
A
为活性炭；
(6)
当所述步骤
(1)
进一步包括操作“在溶剂
B
中用吸附剂
A
吸附”时，“在溶剂
A
中打浆所得的产品”与所述吸附剂
A
的质量比为
1:0.01
～
1:0.2
；
(7)
步骤
(2)
中，所述溶剂
C
中，所述醇类溶剂优选选自甲醇
、
乙醇
、
丙醇
、
正丁醇和异丙醇中的一种或多种；所述腈类溶剂优选为乙腈；所述酯类溶剂优选为乙酸乙酯；所述醚类溶剂优选为甲基叔丁基醚；所述苯类溶剂优选为甲苯和
/
或二甲苯；
(8)
步骤
(2)
中，所述“步骤
(1)
得到的产品”与所述溶剂
C
的体积比为
1:1.5
～
1:5
；
(9)
步骤
(3)
中，所述溶剂
D
优选选自苯类溶剂
(
例如甲苯和
/
或二甲苯
)、
醚类溶剂
(
例如甲基叔丁基醚
)
和醇类溶剂
(
例如异丙醇
)
中的一种或多种；
(10)
步骤
(3)
中，所述“步骤
(2)
得到的产品”与所述溶剂
D
的体积比为
1:1.1
～
1:5
；
(11)
步骤
(3)
中，所述重结晶的溶解温度为
30
～
50℃
；和
(12)
步骤
(3)
中，所述重结晶的加热时间为2～
18
小时
。
4.
如权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
(1)
步骤
(1)
中，所述溶剂
A
中，所述烷烃类溶剂为石油醚；
(2)
步骤
(1)
中，所述2‑
溴
‑1‑
(5
‑
碘噻吩
‑2‑
基
)
‑
乙酮粗品与溶剂
A
的体积比为
1:3
；
(3)
当步骤
(1)
进一步包括操作“在溶剂
B
中用吸附剂
A
吸附”时，“在溶剂
A
中打浆所得的产品”与所述溶剂
B
的体积比为
1:2.5
；
(4)
当步骤
(1)
进一步包括操作“在溶剂
B
中用吸附剂
A
吸附”时，“在溶剂
A
中打浆所得的产品”与所述吸附剂
A
的质量比为
1:0.05
；
(5)
步骤
(2)
中，所述溶剂
C
中，所述醇类溶剂为异丙醇；
(6)
步骤
(2)
中，所述“步骤
(1)
得到的产品”与所述溶剂
C
的体积比为
1:2
；
(7)
步骤
(3)
中，所述溶剂<...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓冬，周亮，郭明楠，吴腾，刘学军，
申请(专利权)人：上海药坦药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：