一种铝硅碳的合成方法技术

本发明专利技术属于高温陶瓷材料技术领域，公开了一种铝硅碳的合成方法。以Ａｌ２Ｏ３和ＳｉＯ２为原料，以Ｃ为还原剂，在空气气氛中，加热至２５００～３２００℃合成５～７２ｈ后，冷却获得铝硅碳，其中各原料的质量百分配比为：Ａｌ２Ｏ３原料５０～６０％、ＳｉＯ２原料１０～２０％、Ｃ原料２５～３５％。本发明专利技术使铝硅碳的大规模应用成为可能，合成的铝硅碳可应用于高温陶瓷元器件、飞行器表面耐高温涂层、金属冶炼用容器内衬、高温发热体等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高温陶瓷材料
，具体涉及了。
技术介绍
Barczak于1961年首先报道了铝硅碳(Al4SiC4)的存在。铝硅碳热导率大 (80W ^nT1 'IT1 ),高温弯曲强度比室温弯曲强度大50% (室温和1300°C时的弯曲强度分 别为297. IMPa和449. 7MPa)，高温氧化后在表面生成致密抗高温保护膜(刚玉和莫来石) 阻止铝硅碳内部进一步的氧化，在氧化气氛中于1800°C仍可以稳定的使用，从而适合于作 为高温陶瓷材料。铝硅碳电阻率随温度的升高而下降(100°C和1000°C的电阻率分别为 1.14X IO4 Ω · cm和1. 71 X ΙΟ—1 Ω · cm)，适合于制作高温发热体。Yamaguchi等报道了铝硅碳的几种实验室合成方法，以金属(Al+Si)和石墨为原 料(文献 1 Journal of the Ceramic Society of Japan, 1995,103(1) :20 24)，或以碳 化物(Al4C3+SiC)为原料(文献 2 Ceramic Engineering and ScienceProceedings, 2005, 26 (3) 181 188)，在氩气或真空的气氛中，加热合成铝硅碳。迄今为止，尚无关于在空气气氛下，以氧化物为原料合成铝硅碳的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法可以使铝硅碳低成本、大 规模地合成和应用。为实现上述目的，本专利技术采取了如下技术方案以Al2O3和Si02为原料，以C为还原剂，在空气气氛中，加 热至2500 3200°C合成5 72h后，冷却获得铝硅碳，其中各原料的质量百分配比为=Al2O3 原料50 60%、SiO2原料10 20%、C原料25 35%。铝硅碳的合成过程中以工业盐(NaCl)和/或木屑为添加剂，工业盐和/或木屑在 总原料(Al2O3原料+SiO2原料+C原料+工业盐和/或木屑)中所占的质量百分配比为工 业盐1 5%和/或木屑0. 5 2%。Al2O3原料粒度为0. 1 20mm，SiO2原料粒度为0. 1 20mm，C原料粒度彡5mm,工 业盐粒度彡3mm，木屑粒度彡3mm。Al2O3原料选自烧结或电熔刚玉颗粒，或者Al2O3细粉造粒。所述的烧结或电熔刚玉颗粒，或者Al2O3细粉造粒中Al2O3的质量百分含量 彡 95%。SiO2原料选自天然石英砂或硅石矿。所述的天然石英砂或硅石矿中SiO2的质量百分含量彡98%。C原料选自石墨、炭黑、石油焦炭或煤焦炭。以质量百分含量计，所述的石墨、炭黑、石油焦炭或煤焦炭中，C彡85%、挥发分 (14%、灰分彡1%。本专利技术中优选采用本领域常用设备一电阻炉实现上述合成方法，电阻炉规格为 长度1 55m，宽度0. 5 6m，高度0. 5 6m，以石墨为发热体，功率250 20000KVA。 电阻炉的尺寸，视每炉产量要求及变压器功率而定。变压器功率越大，炉子尺寸越 大。一般情况下，每米炉长单位功率为250 350KVA/m。一台炉子包括两个炉头、两面炉 墙、炉底，全部用耐火材料砌筑。炉头中心是石墨电极块，电源从石墨电极块导入炉体。炉 内原料的中心是连接两个炉头电极块的由石墨粉堆成的柱状发热体，发热体发出的热量加 热周围的原料，反应温度在约2500 3200°C。炉头和炉底部分是固定不动的，炉墙是活动 的。在装炉前将炉墙安装上，和炉头、炉底共同形成长方形的空炉体，以备装入各种原料。炉 子烧完并冷却后，将炉墙吊走，以便取出炉内物料。使用电阻炉合成铝硅碳的具体工艺如下称量混料将各原料称量后，加入搅拌机中搅拌，边搅拌边少量加水，目的是减少 搅拌造成的飞灰。搅拌时间3 5min，以混和均勻为准。A1203、SiO2, C原料粒度的选择取 决于加热功率，变压器功率越大，A1203、SiO2, C原料粒度越大，以能够均勻排出挥发分和反 应生成的气体不导致喷炉为准。工业盐添加剂是为了利于Al203、Si02、C原料中的杂质向反 应区表面排出，Al203、Si02、C原料越纯，工业盐用量越少。木屑添加剂的添加量取决于炉内 八1203、5102、(原料的透气性，如果炉内41203、5102、(原料透气性好，能够均勻排出挥发分和 反应生成的气体不导致喷炉，则添加木屑少；如果炉内Al203、Si02、C原料透气性不好，则添 加木屑多。工业盐和木屑粒度的使用效果不随工业盐和木屑粒度变化而有很大差异，市购 的工业盐和木屑产品均可直接使用，优选粒度不大于3mm。装料石墨发热体置于炉子的中心，各种原料混合后装在发热体四周。加热从室温开始通电加热，在2h内升至最高功率，保持最高功率(实际功率的波 动不超过士5% )5 72h。最高功率为炉体能够均勻排出挥发分和反应生成的气体不导致 喷炉的最大功率。保持最高功率稳定供电加热的时间以生成的铝硅碳厚度达到最大为准， 时间太短或时间太长，都会导致生成的铝硅碳厚度减小，一般情况下，生成的铝硅碳最大厚 度在30 50cm。冷却出炉切断电源冷却后，拆掉炉墙，将烧后炉料表面疏松的部分扒掉，露出较 硬的灰白色层，将此灰白色层清理掉，内部是合成的铝硅碳圆形结晶筒，铝硅碳结晶筒的中 心是石墨发热体。将石墨发热体清除干净，就得到合成的铝硅碳。烧后炉料表面疏松的部分，可以在下次装炉时作为原料使用。较硬的灰白色层是 杂质富集层，可以作为炼钢时的脱氧剂使用。铝硅碳结晶筒中心的石墨发热体，清理出来 后，堆放在干净防雨的地方，准备下一炉仍然作为发热体使用。本专利技术使用Al2O3和SiO2为原料，以C为还原剂，在空气气氛下，以碳热还原工艺 合成铝硅碳，可使铝硅碳低成本、大规模地合成和应用。附图说明图1 电阻炉炉体俯视示意图；图2 电阻炉炉体侧视示意图；图3 电阻炉炉头正视示意图；图4 铝硅碳合成工艺流程图。图1 3中，图例说明1-炉头石墨电极块，2-炉头，3-炉墙，4_柱状石墨发热体，5_炉底。具体实施例方式以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步详细地介绍，但本专利技术的保护 范围并不局限于此以下各实施例中使用的电阻炉的结构如图1 3所示，一台炉子包括两个炉头2、 两面炉墙3、炉底5，全部用耐火材料砌筑。炉头2中心是炉头石墨电极块1，电源从炉头石 墨电极块1导入炉体。炉内原料的中心是连接两个炉头石墨电极块1的由石墨粉堆成的 柱状石墨发热体4，柱状石墨发热体4发出的热量加热周围的原料，反应温度在约2500 3200°C。炉头2和炉底5是固定不动的，炉墙3是活动的。在装炉前将炉墙3安装上，和炉 头2、炉底5共同形成长方形的空炉体，以备装入各种原料。炉子烧完并冷却后，将炉墙3吊 走，以便取出炉内物料。实施例1 电阻炉尺寸ImXO. 5mX0. 5m,电阻炉功率250KVA。如图4所示的铝硅碳合成工艺将原料按照下列质量百分比例配料、破粉碎烧结刚玉砂(98% )粒度0. 1匪60%石英砂(99%)粒度 2mm12%炭黑(93% )粒度彡1讓26%工业盐粒度彡Imm2%注上述原料后面括号内的百分数代表相应原料的纯度(质量)，以下类同。将原料称量后，加入搅拌机中搅拌，边搅拌边加水，搅拌时间5min。混合好的原料 装入炉内。从室温开始通电加热，在2h内升至最高功率，保持最高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝硅碳的合成方法，其特征在于：以Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］和ＳｉＯ↓［２］为原料，以Ｃ为还原剂，在空气气氛中，加热至２５００～３２００℃合成５～７２ｈ后，冷却获得铝硅碳，其中各原料的质量百分配比为：Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］原料５０～６０％、ＳｉＯ↓［２］原料１０～２０％、Ｃ原料２５～３５％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建立，白周义，白春丽，
申请(专利权)人：巩义市益丰耐火材料有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]