压裂井口金刚石膜内壁的制备方法技术

一种压裂井口金刚石膜内壁的制备方法，其特征是它包括以下步骤：表面处理、等离子喷涂、磨削加工、金刚石膜沉积前的预处理、热丝布置和ＣＶＤ金刚石膜沉积炉的沉积等。本发明专利技术优化了高端压裂井口装置产品的批量生产工艺，具有喷涂效率高，涂层致密和粘结强度高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种石油采油设备的制造方法，尤其是一种利用曲面等离子喷涂工艺 和CVD法沉积金刚石膜工艺制造具有高耐磨性压裂井口内壁以提高其使用寿命的方法，它 利用“硬质合金过渡层+金刚石膜”复合涂层技术提高防磨防腐性能，具体来说是一种能在 大面积内圆柱面上制备具有梯度性能的等离子喷涂微/纳米硬质合金过渡层以及CVD沉积 金刚石高耐磨防腐涂层的。
技术介绍
采用压裂技术，可以对贫油/气井口实施压裂作业，提高油/气产量；也可以对旧 油/气井口实施压裂作业，延长井口寿命，具有低碳环保属性。“大流量、高流速、长寿命”是 压裂井口装置发展的主要趋势，以美国为首的工业先进国家对此首先展开研究，在井口口 径4英寸以上，注砂量超过1000吨的高端压裂井口装置的设计制造方面已经处于领先地 位。我国目前采用的压裂技术绝大多数属于“小流量、低流速”，井口口径3英寸以下，注砂 量300吨以下，还没有超过500吨的应用，因而对高端压裂井口装置的需求相当巨大。高压高流速的压裂砂长时间对井口内壁冲刷会使内壁磨损量增大，井内的硫元素 气体也会使内壁遭受腐蚀，因而高端压裂井口装置的关键技术在于井口内壁的防磨损和防 腐蚀的能力。金刚石硬度高，摩擦系数低，因而其耐磨性好；金刚石又具有良好的化学稳定 性，能耐各种温度下的非氧化性酸，在压裂井口关键部位沉积金刚石涂层可以有效地增加 其耐磨性和耐腐蚀性，从而延长装置寿命。压裂作业时，通常油管四通和采气树下法兰内壁 承受更多的冲击和腐蚀作用，其磨损量最大，因而选择在其上沉积金刚石涂层能最大限度 的提高压裂井口装置的使用寿命。高耐磨防腐压裂井口装置是满足“大流量、高流速、长寿命”需求的压裂井口换代 升级高端产品。我国目前采用的压裂技术绝大多数属于“小流量、低流速”，井口口径3英寸 以下，注砂量300吨以下，还没有超过500吨的应用。目前，采用化学气相沉积法(简称CVD)制备的金刚石的力学、热学、声学、电 学、光学和化学等各项性能已经达到或接近天然金刚石的性能，其产品已经应用于各个领 域。CVD制备金刚石时，衬底温度场是影响金刚石涂层质量的重要因素，只有具备均勻的温 度场，衬底上才有可能生长出高质量的金刚石涂层。由于制备小面积平面金刚石涂层时衬 底的温度场较容易控制，因而各种小面积平面金刚石涂层的制备技术发展较快，而大面积 曲面金刚石涂层的制备目前还存在一定的难度。在油管四通和采气树下法兰内壁沉积金刚 石涂层是一项大面积内圆面金刚石涂层的制备技术，而关于内圆面上沉积金刚石涂层的研 究很少，急需开发出一种在大面积圆柱面表面上沉积CVD膜的方法。而据申请人所知，目前尚未见到有关在采油井管内壁沉积金刚石膜的报道。
技术实现思路
本专利技术针对采油(气)时实施“大流量、高流速、长寿命”先进压裂工艺所必需的关键核心装置一压裂井口高耐磨防腐的技术要求，专利技术了一种能在大面积内圆柱面上制备具 有梯度性能的等离子喷涂微/纳米硬质合金过渡层以及CVD沉积金刚石高耐磨防腐涂层的 。本专利技术的技术方案是一种，其特征是它包括以下步骤 首先，对经过机械加工后的压裂井口内表面进行表面处理，为等离子喷涂提供所需的 表面；其次，对经过表面处理的压裂井口内表面进行等离子喷涂，在压裂井口内表面形成硬 质合金过渡层作为金刚石膜沉积的基底；第三，对经过等离子喷涂的压裂井口内表面进行磨削加工，去除不均勻喷涂层，使内表 面光滑无明显凸起即可；第四，对经过磨削加工的压裂井口进行CVD金刚石膜沉积前的预处理； 第五，在经过预处理的压裂井口中沿轴向均勻布置6-8根热丝，每根热丝与圆柱形基 底的距离控制在10-50毫米之间，同时使每根热丝的两端均伸出压裂井口的对应端50-100 毫米，两端伸出的长度相等；第六，将布置有热丝的压裂井口置于CVD金刚石膜沉积炉中进行沉积，控制热丝的温 度在2000-2200°C，气体流量在350-450SCCm，甲烷体积浓度在1% 3%之间，基底温度控制在 80(Γ1000 之间，甲烷浓度在1% 3%，沉积时间在4 5h即可。所述的表面处理是先用80 95°C碱液水浴去油污0. 5 1. 5h，然后用去离子 水进行超声清洗5 15min，最后用石英砂对压裂井口内壁进行喷砂，石英砂的粒径为 0. 5^2. 5mm，其中粒径为0. 5^1. Omm的石英砂占35_45%，粒径为1. (Γ2. Omm的石英砂占 35-45%，余量为粒径在2. Omm以上的石英砂。所述的等离子喷涂分别采用微米级和纳米级的硬质合金粉在压裂井口的内圆面 上进行等离子喷涂，形成具有梯度性能的硬质合金过渡层。所述的离子喷涂使用WC-C0复合硬质合金粉末，配比为1 :1，分三次喷涂第一层 直接喷涂微米级的硬质合金粉末，第二层粉末配比为微米级粉末和纳米级粉末各占50%，第 三层喷涂纳米级的硬质合金粉末，控制喷涂距离小于100mm，且采用旋转式喷涂设备在内圆 面上喷涂硬质合金过渡层，控制每层的涂层厚度为0. 1-0. 3mm。所述的预处理方法包括a、采用由铁氰化钾、氢氧化钾和水组成的溶液对压裂井口内表面的喷涂层刻蚀 25-35min,再用去离子水超声清洗2_4次，每次3-5min ；铁氰化钾、氢氧化钾和水的重量份 为 1:1:8-10 ；b、用由硝酸、双氧水和水组成的溶液刻蚀4-6min，再去离子水超声清洗2_4次，每次 3-5min ；硝酸、双氧水和水的重量份为1:1:8-10c、最后用金刚石粉的乙醇悬浊液超声清洗25-35min种晶，其中金刚石粉为50nm和 200nm的混合粉末，混合比为1:1。本专利技术的有益效果1、本专利技术中采用等离子喷涂法在内圆柱表面沉积硬质合金过渡层，其工艺具有喷涂效 率高，涂层致密和粘结强度高的优点，硬质合金过渡层为金刚石膜的沉积提供良好的基底材料。2、热丝CVD法具有设备简单，工艺参数可控性好，成本较低，在沉积大面积金刚 石涂层时具有明显的优势，本产品中在内圆柱面采用热丝CVD法沉积的金刚石涂层均勻致 密，基底和薄膜结合性能好，满足工业化生产需要。3、金刚石具有极高的硬度，耐磨、耐高温和耐腐蚀等优异的性能，采用金刚石涂层 后的压裂井口能满足“大流量、高流速、长寿命”的压裂工艺要求。4、以下是使用本专利技术在压裂井口内圆柱面沉积硬质合金过渡层和CVD金刚石涂 层后的效果例(1)应用混合磨料对压裂井口进行喷砂出了能在保证表面粗糙度的情况下达到最优的 表面粗化和净化效果。(2)应用微/纳米硬质合金粉在压裂进口内圆柱面上喷涂的具有阶梯性能的过渡 层结合强度高和耐磨耐蚀性能优异。(3)采用热丝CVD法在压裂井口内圆柱面上沉积的金刚石涂层硬度高，耐磨性能 好，结合力高；沉积CVD金刚石膜的压裂井口使用性能卓越。5、本专利技术采用完全对称的热丝结构，这样保证了衬底内圆面各处接受到均勻的热 辐射，有利于获得均勻的衬底温度场。6、本专利技术使用数量较少的热丝即可以得到金刚石生长所需的衬底温度，节约 了热丝材料，减少了成本。7、本专利技术的热丝之间的相互距离较远，金刚石生长过程中即使热丝弯曲也不 会导致热丝与热丝接触，安全可靠。8、本专利技术的沉积方法简单易于实现，对于内圆柱面的CVD金刚石沉积均可以 采用本专利技术的热丝阵列方式。附图说明图1是本专利技术所涉及的压裂井口的剖视结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种压裂井口金刚石膜内壁的制备方法，其特征是它包括以下步骤：　　首先，对经过机械加工后的压裂井口内表面进行表面处理，为等离子喷涂提供所需的表面；　　其次，对经过表面处理的压裂井口内表面进行等离子喷涂，在压裂井口内表面形成硬质合金过渡层作为金刚石膜沉积的基底；　　第三，对经过等离子喷涂的压裂井口内表面进行磨削加工，去除不均匀喷涂层，使内表面光滑无明显凸起即可；　　第四，对经过磨削加工的压裂井口进行ＣＶＤ金刚石膜沉积前的预处理；　　第五，在经过预处理的压裂井口中沿轴向均匀布置６－８根热丝，每根热丝与圆柱形基底的距离控制在１０－５０毫米之间，同时使每根热丝的两端均伸出压裂井口的对应端５０－１００毫米，两端伸出的长度相等；　　第六，将布置有热丝的压裂井口置于ＣＶＤ金刚石膜沉积炉中进行沉积，控制热丝的温度在２０００－２２００℃，气体流量在３５０－４５０ｓｃｃｍ（标况毫升每分钟），甲烷体积浓度在１％～３％之间，基底温度控制在８００～１０００℃之间，甲烷浓度在１％～３％，沉积时间在４～５ｈ即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：左敦稳，孙玉利，徐锋，卢文壮，许春，黄美健，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]