一种电子级乙酸2,2-二氟乙酯的制备方法技术

技术编号:39297192 阅读:7 留言:0更新日期:2023-11-07 11:05
本申请公开了一种电子级乙酸2,2

【技术实现步骤摘要】
一种电子级乙酸2,2

二氟乙酯的制备方法


[0001]本申请涉及一种电子级乙酸2,2

二氟乙酯的制备方法,属于电池电极液添加剂


技术介绍

[0002]随着电动汽车的快速发展,对电池的能量密度以及安全性能要求逐步提高。更高的能量密度、更宽的使用温度、更好的安全性、更高的倍率性能和更低廉的价格是锂电池的发展方向。氟代溶剂反应形成SEI膜:由于F元素的引入,氟代溶剂的LUMO值低于常规未取代溶剂,与普通有机溶剂相比,氟代有机溶剂可以改善电解液的可燃性和低温性能。氟原子在给定分子中的存在和位置对电解液的相关物理化学和电化学性质具有很大的影响。使用含有氟化混合溶剂的溶液会形成薄而柔韧的表面薄膜,可以更好地承受在循环过程中的锂沉积和锂脱出的收缩和膨胀。由此形成的SEI表面膜确保了均匀、无枝晶的锂沉积,从而确保锂负极的可逆行为。乙酸2,2

二氟乙酯作为氟代溶剂的重要组成部分,可以大幅改善电池的高温、常温、低温循环性能,同时很大提高低温存储性能。
[0003]目前公开的乙酸2,2

二氟乙酯合成方法及工艺较少,一般作为生产2,2

二氟乙醇的中间产物出现,如专利CN111039751A中,以二甲基亚砜、N,N

二甲基甲酰胺为溶剂,2



1,1

二氟乙烷与乙酸钾在110

130℃下反应5h生成2,2

氟乙基乙酸酯即乙酸2,2

二氟乙酯,摩尔收率为96

99%,反应时间较长,对纯度没有要求,且产生的危废较多。
[0004]目前电子级乙酸2,2

二氟乙酯的制备工艺较少,纯度低,制备过程繁琐,工业化应用困难,因此开发一种过程简便、易于放大的电子级乙酸2,2

二氟乙酯合成工艺过程具有重要的经济和社会意义。

技术实现思路

[0005]本申请的目的在于提供一种过程简单,易于放大,可工业化生产电子级乙酸2,2

二氟乙酯的工艺方法。
[0006]根据本申请的一个方面,提供了一种电子级乙酸2,2

二氟乙酯的制备方法,包括以下步骤:
[0007]a)将2



1,1

二氟乙烷、碱金属乙酸盐、溶剂置于高压反应釜内,反应,过滤I,得到滤液I和滤饼I;
[0008]b)将所述滤液I通入精馏塔I,经塔顶得到的含乙酸2,2

二氟乙酯的有机相,经塔釜得到的溶剂通入所述高压反应釜内;
[0009]c)所述含乙酸2,2

二氟乙酯的有机相通入精馏塔II,得到电子级乙酸2,2

二氟乙酯。
[0010]本申请步骤a)中的反应原理如下:
[0011][0012]可选地,所述滤饼I经水洗、过滤II,得到滤液II和滤饼II;
[0013]所述滤液II经干燥后,得到的碱金属乙酸盐加入所述高压反应釜内;
[0014]所述滤饼II经浓缩后,得到碱金属氯化盐。
[0015]可选地,所述碱金属乙酸盐的碱金属选自钾或钠;
[0016]所述溶剂选自二甲基亚砜、N,N

二甲基甲酰胺、N,N

二甲基乙酰胺、N,N

二丁基甲酰胺中的至少一种。
[0017]可选地,所述反应的温度为70~130℃,所述反应的时间为1~9h。
[0018]可选地,所述反应的温度为90~130℃,所述反应的时间为3~7h。
[0019]可选地,所述反应的温度选自70℃、90℃、100℃、110℃、130℃中的任意值或两值之间的范围值。
[0020]可选地,所述反应的时间选自1h、2h、3h、5h、7h、9h中的任意值或两值之间的范围值。
[0021]可选地,所述精馏塔I的真空度为

0.7~1MPa,所述精馏塔I的回流比为0.5~5:1。
[0022]可选地,所述精馏塔I的真空度为

0.6~0.9MPa,所述精馏塔I的回流比为0.5~3:1。
[0023]可选地,所述精馏塔I的真空度为

0.7MPa、

0.6MPa、

0.4MPa、

0.1MPa、0.2MPa、0.5MPa、0.9MPa、1MPa中的任意值或两值之间的范围值。
[0024]可选地,所述精馏塔I的回流比为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1中的任意值或两值之间的范围值。
[0025]可选地,所述精馏塔II的温度为110~140℃,所述精馏塔II的回流比为10~40:1。
[0026]可选地,所述精馏塔II的回流比为15~30:1。
[0027]可选地,所述精馏塔II的温度选自110℃、120℃、130℃、140℃中的任意值或两值之间的范围值。
[0028]可选地,所述精馏塔II的回流比选自10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、40:1中的任意值或两值之间的范围值。
[0029]可选地,所述碱金属乙酸盐与2



1,1

二氟乙烷的摩尔比为0.8~1.8:1。
[0030]可选地,所述碱金属乙酸盐与2



1,1

二氟乙烷的摩尔比为1.0~1.5:1。
[0031]可选地,所述碱金属乙酸盐与2



1,1

二氟乙烷的摩尔比选自0.8:1、1.0:1、1.3:1、1.5:1、1.8:1中的任意值或两值之间的范围值。
[0032]可选地,所述溶剂与2



1,1

二氟乙烷的摩尔比为3~9:1。
[0033]可选地,所述溶剂与2



1,1

二氟乙烷的摩尔比为4~8:1。
[0034]可选地,所述溶剂与2



1,1

二氟乙烷的摩尔比为3:1、4:1、6:1、8:1、9:1中的任意值或两值之间的范围值。
[0035]可选地,所述水洗过程中水与滤饼I质量比为0.4~2.0:1。
[0036]可选地,所述水洗过程中水与滤饼I的质量比为1.0~1.4:1。
[0037]可选地,所述电子级乙酸2,2

二氟乙酯的纯度≥99.99%,水分<20ppm。
[0038]本申请能产生的有益效果包本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子级乙酸2,2

二氟乙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a)将2



1,1

二氟乙烷、碱金属乙酸盐、溶剂置于高压反应釜内,反应,过滤I,得到滤液I和滤饼I;b)将所述滤液I通入精馏塔I,经塔顶得到的含乙酸2,2

二氟乙酯的有机相,经塔釜得到的溶剂通入所述高压反应釜内;c)所述含乙酸2,2

二氟乙酯的有机相通入精馏塔II,得到电子级乙酸2,2

二氟乙酯。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述滤饼I经水洗、过滤II,得到滤液II和滤饼II;所述滤液II经干燥后,得到的碱金属乙酸盐加入所述高压反应釜内;所述滤饼II经浓缩后,得到碱金属氯化盐。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱金属乙酸盐的碱金属选自钾或钠;所述溶剂选自二甲基亚砜、N,N

二甲基甲酰胺、N,N

二甲基乙酰胺、N,N

二丁基甲酰胺中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为70~130℃,所述反应的时间为1~9h;优选地,所述反应的温度为90~130℃,所述反应的时间为3~7h。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述精馏塔I的真空度为

0.7~1MPa,所述精馏塔I的...

【专利技术属性】
技术研发人员:牛磊磊阎子祯郭建军于海明范兴家李光科
申请(专利权)人:胜华新材料集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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