一种氟苯生产工艺方法技术

本发明专利技术提供一种氟苯生产工艺方法，其包括下面的步骤:S1：无水氟化氢和苯胺反应形成盐化物；S2:盐化物和亚硝酸钠反应形成重氮化合物；S3：重氮化合物进行加热得到氟苯；S4：在反应釜的底部把废酸排出至回收罐，反应釜内的有机层转移至水洗釜，在水洗釜内对于有机层进行多次水洗分层，用碱性溶液进行中和；S5：水洗后的粗制氟苯通过蒸馏得到精制氟苯；S6：反应釜的底部会形成残渣，对于残渣进行破碎收集，反应釜进行二次反应。在氟苯的生产工艺中，通过废酸回收罐而可以快速地把反应釜底部的废酸进行排出回收，另外对于有机层则可以通过管道转移至水洗釜内进行水洗，然后中和后得到粗制氟苯。残渣通过底部伸入的破碎结构进行快速破碎。碎。碎。

【技术实现步骤摘要】
一种氟苯生产工艺方法


[0001]本专利技术涉及化学品生产
，具体涉及一种提高氟苯生产效率的技术。

技术介绍

[0002]氟苯又名氟代苯、氟化苯、苯基氟化物,是苯环上的氢原子被氟原子取代后的产物。常温下为无色液体,有苯味。氟苯与γ
‑
氯代丁酰氯缩合可制得γ
‑
氯代对氟苯丁酮，用于合成氟哌啶醇。毒性低，大鼠经口LD50>4000mg/kg，易燃。可由苯胺反应而得。或由重氮苯盐酸盐和HF作用而得。
[0003]在现有的一种典型的氟苯制备方法中：首先用苯胺为原料与氢氟酸反应，然后加入亚硝酸钠，生成重氮盐，最后进行热解，这样就能够制得氟苯和氮气。或者通过苯胺在无水氢氟酸中与亚硝酸钠在0℃下反应，生成氟化重氮盐，最后加热至20℃分解，也可制得氟苯。
[0004]然而，在形成氟苯的过程中会不可避免的形成残渣，这些残渣是反应中形成的副产物等物质，一般是不可避免的。这些残渣通常会停留沉积在反应釜的底部位置，当对于反应釜进行清理的时候，这些残渣有的块体较大而容易对于底部开口进行堵塞封堵，这样就使得工作效率受到了明显影响，当希望对于氟苯进行连续生产的时候，堵塞的反应釜无法及时清理掉而使得工作效率降低。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术中存在的问题，本专利技术提供一种方便对于反应釜的底部的残渣进行及时清理而提高工作效率的技术。
[0006]本专利技术提供的一种氟苯生产工艺方法，其包括下面的步骤:S1：无水氟化氢和苯胺反应形成盐化物；S2:盐化物和亚硝酸钠反应形成重氮化合物；S3：重氮化合物进行加热得到氟苯；S4：在反应釜的底部把废酸排出至回收罐，反应釜内的有机层转移至水洗釜，在水洗釜内对于有机层进行多次水洗分层，用碱性溶液进行中和；S5：水洗后的粗制氟苯通过蒸馏得到精制氟苯；S6：反应釜的底部会形成残渣，对于残渣进行破碎收集，反应釜进行二次反应。
[0007]上述方案的有益效果为：在氟苯的生产工艺中，通过废酸回收罐而可以快速地把反应釜底部的废酸进行排出回收，另外对于有机层则可以通过管道转移至水洗釜内进行水洗，然后中和后得到粗制氟苯。而对于反应釜，在底部开口位置形成的残渣，当存在大块残渣的时候，则可以通过底部伸入的破碎结构进行快速破碎，以使得大块残渣得到消除而顺利排出，这样就方便了及时对于氟苯反应釜的二次反应利用，避免了残渣在反应釜内不易排出的问题。
[0008]优选地，在反应釜的底部，通过伸缩作用而使得破碎件从反应釜的底部入口至反
应釜的底部平面，破碎件进行反复展开和收紧，在展开和收紧的时候则对于反应釜底部平面位置的大块残渣进行压碎处理，压碎后的残渣下落到下方位置的收集容器内。
[0009]破碎件可以进行状态切换，即处于收紧状态或者展开状态，在收紧状态的时候则易于从反应釜的底部开口插入到反应釜的内部位置，然后破碎件转换为展开状态，展开的过程中则通过破碎件对于残渣块进行压碎处理。
[0010]优选地，收集结构具有伸缩件，所述伸缩件具有伸缩气缸和滑动杆，所述破碎件与所述伸缩气缸的伸缩杆连接，并且所述破碎件可滑动地套设在所述滑动杆上；所述破碎件具有固定板、支撑杆、翻转切刀、切换气缸和翻转带动板，所述固定板上设置所述支撑杆，所述支撑杆的顶部铰接设置所述翻转切刀的翻转部，所述翻转切刀的内端铰接所述翻转带动板的凹槽部，所述切换气缸的伸缩杆顶部连接所述翻转带动板；所述伸缩气缸的伸缩杆带动所述破碎件进行升降运动，并且通过翻转切刀带动所述翻转带动板进行升降运动而使得所述翻转切刀处于收紧状态或者扩展状态，在收紧状态的时候从底部位置沿着所述底部入口而进入到所述反应釜的底部平面的位置，而在扩展状态的时候则通过翻墙切刀对于底部平面的残渣进行破碎处理；切换气缸的伸缩杆带动所述翻转带动板进行升降运动，由此通过凹槽部而带动所述翻转切刀进行翻转运动，由此通过所述翻转切刀的外侧对于底部平面的位置进行击打处理，或者通过翻转切刀向内侧收紧抓牢以对于中间位置的残渣进行夹紧破碎处理。
[0011]优选地，苯胺与无水氟化氢的用量重量比为1:3至1:4，反应温度为
‑
10℃至10℃；盐化物和亚硝酸钠的用量重量比为1:3至1:10，反应温度为
‑
10℃至10℃；重氮化合物进行加热得到氟苯的温度控制在40℃至55℃；用碱性溶液进行中和是指用氢氧化钠溶液中和至pH7。
附图说明
[0012]图1是本专利技术一种氟苯生产工艺方法合成示意图；图2是本专利技术一种氟苯生产工艺方法的结构示意图；图3是本专利技术一种氟苯生产工艺方法局部的结构示意图；图4是本专利技术一种氟苯生产工艺方法局部的结构示意图；图5是本专利技术一种氟苯生产工艺方法局部侧剖视图的结构示意图；图6是本专利技术一种氟苯生产工艺方法局部侧剖视图的结构示意图。
实施方式
[0013]第一实施例：如图1和图2所示，本专利技术提供的一种氟苯生产工艺方法，其包括下面的步骤:S1：无水氟化氢和苯胺反应形成盐化物；S2:盐化物和亚硝酸钠反应形成重氮化合物；S3：重氮化合物进行加热得到氟苯；S4：在反应釜10的底部把废酸排出至回收罐6，反应釜10内的有机层转移至水洗釜5，在水洗釜5内对于有机层进行多次水洗分层，用碱性溶液进行中和；S5：有机层水洗后的粗制氟苯通过蒸馏得到精制氟苯；
S6：在反应釜10的底部会形成残渣，对于残渣进行破碎收集，以便于反应釜10进行二次反应。
[0014]在氟苯的生产工艺中，通过废酸回收罐而可以快速地把反应釜底部的废酸进行排出回收，另外对于有机层则可以通过管道转移至水洗釜内进行水洗，然后中和后得到粗制氟苯。而对于反应釜，在底部开口位置形成的残渣，当存在大块残渣的时候，则可以通过底部伸入的破碎结构进行快速破碎，以使得大块残渣得到消除而顺利排出，这样就方便了及时对于氟苯反应釜的二次反应利用，避免了残渣在反应釜内不易排出的问题。
[0015]第二实施例：如图2至图6所示，在反应釜10的底部，通过伸缩作用而使得破碎件30从反应釜10的底部入口11至反应釜10的底部平面，破碎件30进行反复展开和收紧，在展开和收紧的时候则对于反应釜10底部平面位置的大块残渣进行压碎处理，压碎后的残渣下落到下方位置的收集容器101内。
[0016]收集结构40具有伸缩件41，所述伸缩件41具有伸缩气缸42和滑动杆43，所述破碎件30与所述伸缩气缸42的伸缩杆连接，并且所述破碎件30可滑动地套设在所述滑动杆43上；所述破碎件30具有固定板31、支撑杆32、翻转切刀33、切换气缸34和翻转带动板35，所述固定板31上设置所述支撑杆32，所述支撑杆32的顶部铰接设置所述翻转切刀33的翻转部36，所述翻转切刀33的内端铰接所述翻转带动板35的凹槽部37，所述切换气缸34的伸缩杆顶部连接所述翻转带动板35；所述伸缩气缸42的伸缩杆91带动所述破碎件30进行升降运动，并且通过切换气缸34带动所述翻转带动板35进行升降运动而使得所述翻转切刀33处于收紧状态或者扩展状态，在收紧状态的时候从底本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟苯生产工艺方法，其特征在于，包括下面的步骤:S1：无水氟化氢和苯胺反应形成盐化物；S2:盐化物和亚硝酸钠反应形成重氮化合物；S3：重氮化合物进行加热得到氟苯；S4：在反应釜的底部把废酸排出至回收罐，反应釜内的有机层转移至水洗釜，在水洗釜内对于有机层进行多次水洗分层，用碱性溶液进行中和；S5：水洗后的粗制氟苯通过蒸馏得到精制氟苯；S6：反应釜的底部会形成残渣，对于残渣进行破碎收集，反应釜进行二次反应。2.根据权利要求1所述的氟苯生产工艺方法，其特征在于，采用收集结构对于残渣进行破碎收集，收集结构通过收集容器在轨道上移动至反应釜的底部，通过伸缩作用而使得破碎件从反应釜的底部入口至反应釜的底部平面，破碎件进行反复展开和收紧，在展开和收紧的时候则对于反应釜底部平面位置的大块残渣进行压碎处理，压碎后的残渣下落到下方位置的收集容器内。3.根据权利要求1所述的氟苯生产工艺方法，其特征在于，收集结构具有伸缩件，所述伸缩件具有伸缩气缸和滑动杆，所述破碎件与所述伸缩气缸的伸缩杆连接，并且所述破碎件可滑动地套设在所述滑动杆上；所述破碎件具有固定板、支撑杆、翻转切刀、切换气缸和翻转带动板，所述固定板上设置所述支撑杆...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑军，刘小兵，郭文强，郭景雪，姚江田，
申请(专利权)人：胜华新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：