一种原料及其制备方法、在含氟草酸磷酸锂中的应用技术

本发明专利技术公开了一种原料及其制备方法、在含氟草酸磷酸锂中的应用，所述原料包括如下结构：其中，R为C1‑

【技术实现步骤摘要】
一种原料及其制备方法、在含氟草酸磷酸锂中的应用


[0001]本专利技术属于电解液材料领域，具体涉及一种原料及其制备方法，本专利技术还涉及了该原料在含氟草酸磷酸锂中的应用。

技术介绍

[0002]锂离子电池中的电解液是作为发生化学反应主要位点之一，其通常由锂盐、溶剂、电解液添加剂三部分组成。目前主流的电解液添加剂包括二氟双草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂、二氟双草酸硼酸锂等，这些添加剂被证实能够改善SEI膜性能，提高电池的循环充放电性能。
[0003]具体来说，目前已经公开的合成含氟草酸磷酸锂的方法通常使用酸性较高、毒性较大的原料，在后续处理过程中也很难去除，不利于实现绿色化工生产。如公开号为CN110240617A的专利申请使用四氯化硅、草酸与六氟磷酸锂反应合成二氟双草酸磷酸锂，所制备产品的酸度高；又如公开号为CN112661791A的专利申请使用剧毒的氟化氢制备含氟草酸磷酸锂会产生多余废气、废酸液，后续处理工艺困难。
[0004]因此，急需开发一种环保友好型含氟草酸磷酸锂的制备方法。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种原料及其制备方法、在含氟草酸磷酸锂中的应用，制备方法简单、环境友好且无难除的反应副产物，适合实现含氟草酸磷酸锂的工业化大规模生产，进一步推进锂离子电池电解液的产业化水平。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种原料，所述原料包括如下结构：
[0008][0009]其中，R为C1‑
C4的烷基、苯基中的一种。
[0010]优选地，所述R为甲基、乙基、苯基中的一种。
[0011]优选地，一种根据以上所述原料的制备方法，包括如下操作步骤：
[0012]S1)、将烷基醇或芳基醇与四氯化硅反应生成中间体，其反应方程式如下：
[0013][0014]S2)、将所述中间体和草酸分别溶解后，反应生成所述原料，其反应方程式如下：
[0015][0016]优选地，在所述步骤S1)中，所述烷基醇或芳基醇的加入量为四氯化硅摩尔量的3.0
‑
4.0倍，优选为3.1
‑
3.3倍；和/或反应温度为20
‑
30℃，优选为20
‑
25℃；和/或反应时间为1
‑
3小时，优选为0.5
‑
1.5小时。
[0017]优选地，在所述步骤S2)中，所述草酸的加入量为中间体摩尔量的0.1
‑
1.0倍，优选为0.4
‑
0.5倍；和/或反应时间为1
‑
5小时，优选为1.5
‑
2.5小时；和/或反应温度为20
‑
30℃，优选为20
‑
25℃。
[0018]优选地，在所述步骤S2)中，用于溶解中间体和草酸的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的任意一种或几种的混合，优选为碳酸二甲酯。
[0019]优选地，一种根据以上所述原料的应用，将所述原料作为制备含氟草酸磷酸锂的原料；其中，制备含氟草酸磷酸锂的过程包括：将所述原料和六氟磷酸锂分别溶解后反应生成含氟草酸磷酸锂溶液，将氟草酸磷酸锂溶液中的含氟草酸磷酸锂进行分离、重结晶和干燥后得到含氟草酸磷酸锂固体。
[0020]优选地，所述原料和所述六氟磷酸锂的料摩尔比为1：1.0
‑
2.5；和/或所述原料与六氟磷酸锂之间的反应时间为2
‑
6小时；和/或所述原料与六氟磷酸锂之间的反应温度为20
‑
50℃。
[0021]优选地，用于溶解中间体和草酸的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的任意一种或几种的混合。
[0022]优选地，所述含氟草酸磷酸锂固体的纯度不小于99％；将所述含氟草酸磷酸锂固体作为锂离子电池的电解液添加剂。
[0023]本申请提出了适合用于环保友好型合成含氟草酸磷酸锂的特定原料，将该原料和六氟磷酸锂反应生成得到，制备方法简单、环境友好且无难除的反应副产物，适合实现含氟草酸磷酸锂的工业化大规模生产，进一步推进锂离子电池电解液的产业化水平。
具体实施方式
[0024]本实施例提供了一种原料，原料包括如下结构：
[0025]其中，R为C1‑
C4的烷基、苯基中的一种；
[0026]优选地，为了利于原料的制备效果，在本实施方式中，R为甲基、乙基、苯基中的一种。
[0027]优选地，本实施例还提供了一种以上所述原料的制备方法，包括如下操作步骤：
[0028]S1)、将烷基醇或芳基醇与四氯化硅反应生成中间体，其反应方程式如下：
[0029]优选地，在本步骤S1)中，烷基醇或芳基醇的加入量为四氯化硅摩尔量的3.0
‑
4.0倍，更优选为3.1
‑
3.3倍；和/或优选地，在本步骤S1)中，反应温度为20
‑
30℃，更优选为20
‑
25℃；和/或优选地，在本步骤S1)中，反应时间为1
‑
3小时，更优选为0.5
‑
1.5小时。
[0030]S2)、将中间体和草酸分别溶解后，在搅拌状态下反应生成原料，其反应方程式如下：
[0031][0032]优选地，在本步骤S2)中，草酸的加入量为中间体摩尔量的0.1
‑
1.0倍，优选为0.4
‑
0.5倍；和/或优选地，在本步骤S2)中，反应时间为1
‑
5小时，优选为1.5
‑
2.5小时；和/或优选地，在本步骤S2)中，反应温度为20
‑
30℃，优选为20
‑
25℃；用于溶解中间体和草酸的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的任意一种或几种的混合，为了利于高效溶解，更优选为碳酸二甲酯。
[0033]优选地，本实施例还提出了一种以上所述原料的应用，将原料作为制备含氟草酸磷酸锂的原料；其中，制备含氟草酸磷酸锂的过程包括：将以上原料和六氟磷酸锂分别溶解后反应生成含氟草酸磷酸锂溶液，将氟草酸磷酸锂溶液中的含氟草酸磷酸锂与溶剂进行分离、重结晶和干燥后得到含氟草酸磷酸锂固体；优选地，在本实施方式中，原料和六氟磷酸锂的料摩尔比为1：1.0
‑
2.5；和/或优选地，在本实施方式中，原料与六氟磷酸锂之间的反应时间为2
‑
6小时；和/或优选地，在本实施方式中，原料与六氟磷酸锂之间的反应温度为20
‑
50℃；优选地，在本实施方式中，用于溶解中间体和草酸的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的任意一种或几种的混合。
[0034]优选地，在本实施方式中，含氟草酸磷酸锂固体的纯度不小于99％，更优选为不小于99.5％；将含氟草酸磷酸锂固体作为锂离子电池的电解液添加剂。
[0035]在以上记载的实施方案基础上，以下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原料，其特征在于，所述原料包括如下结构：其中，R为C1‑
C4的烷基或苯基中的一种。2.根据权利要求1所述的原料，其特征在于，所述R为甲基、乙基、苯基中的一种。3.一种根据权利要求1或2所述原料的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：S1)、将烷基醇或芳基醇与四氯化硅反应生成中间体，其反应方程式如下：S2)、将所述中间体和草酸分别溶解后，反应生成所述原料，其反应方程式如下：4.根据权利要求3所述原料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1)中，所述烷基醇或芳基醇的加入量为四氯化硅摩尔量的3.0
‑
4.0倍，优选为3.1
‑
3.3倍；和/或反应温度为20
‑
30℃，优选为20
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25℃；和/或反应时间为1
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3小时，优选为0.5
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1.5小时。5.根据权利要求3所述原料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2)中，所述草酸的加入量为中间体摩尔量的0.1
‑
1.0倍，优选为0.4
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0.5倍；和/或反应时间为1
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5小时，优选为1.5
‑
2.5小时；和/或反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘喆，阎子祯，郭建军，于海明，牛磊磊，李光科，
申请(专利权)人：胜华新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：