一种提高硅粉利用率制备正硅酸乙酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高硅粉利用率制备正硅酸乙酯的方法，包括以下步骤：将A组分、无水乙醇、甲醇与B组分混合，制得正硅酸乙酯；具体地：A组分至少包括硅粉一种组分，B组分至少包括一种催化剂。然而以硅粉直接法为基础，一方面，通过对硅粉进行超声预处理的方式，可以提高硅粉的反应活性，提高利用率；另一方面，通过在无水乙醇中引入更易与硅粉反应的甲醇，甲醇可以作为辅助催化促进中后期反应的进行，从而减少碱金属盐的用量，进一步提高硅粉的转化率。此外，用无水乙醇参与提纯，不仅可以提高正硅酸乙酯的含量，还可以实现对甲醇的回收再利用，避免大量额外杂质的产生。避免大量额外杂质的产生。避免大量额外杂质的产生。

【技术实现步骤摘要】
一种提高硅粉利用率制备正硅酸乙酯的方法


[0001]本专利技术涉及半导体
，特别涉及一种提高硅粉利用率制备正硅酸乙酯的方法。

技术介绍

[0002]随着半导体工艺的不断发展，用作栅氧电介质、器件隔离和金属导电层间绝缘介质的二氧化硅氧化膜的要求在不断提升。高纯正硅酸乙酯作为化学气相沉积法制备二氧化硅氧化膜的主要原料，因其优良的工艺使用稳定性、出色的沉积速率和使用安全性，正在被广泛使用。
[0003]目前正硅酸乙酯的制备的方法有很多，但主流的工业化路线只有两条，即四氯化硅间接法和硅粉直接法。我国大多数厂家均采用四氯化硅间接法，即用乙醇和四氯化硅反应制备正硅酸乙酯的方法，该法在合成正硅酸乙酯的过程中每生成1摩尔的正硅酸乙酯就会带来4摩尔的盐酸(HCl)，大量盐酸存在的正硅酸乙酯生产体系，不仅会产生不完全反应的氯代正硅酸酯，使得成品正硅酸乙酯中携带大量的氯离子，限制其在半导体工艺中的应用。还会使得体系对水分很敏感，因为盐酸极易促使正硅酸乙酯发生聚合反应，使得成品正硅酸乙酯中聚合物含量的增加。此外，盐酸还会腐蚀设备和污染环境、损害健康。其中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高硅粉利用率制备正硅酸乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将A组分、无水乙醇、甲醇与B组分混合，制得正硅酸乙酯；具体地：A组分至少包括硅粉一种组分，B组分至少包括一种催化剂。2.根据权利要求1所述的一种提高硅粉利用率制备正硅酸乙酯的方法，其特征在于，所述A组分由硅粉和第一溶液混合，制成硅粉浆。3.根据权利要求2所述的一种提高硅粉利用率制备正硅酸乙酯的方法，其特征在于，所述第一溶液选自正硅酸乙酯，所述第一溶液与所述硅粉质量比为0.3～1：1。4.根据权利要求2所述的一种提高硅粉利用率制备正硅酸乙酯的方法，其特征在于，所述A组分经过超声预处理10min～20min，维持搅拌30min～60min。5.根据权利要求1所述的一种提高硅粉利用率制备正硅酸乙酯的方法，其特征在于，所述B组分由催化剂和第一溶液混合制得；所述催化剂包括第一催化剂和第二催化剂，所述第一催化剂选自有机碱，所述有机碱选自甲醇盐、乙醇盐、叔丁醇盐和乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；所述第二催化剂选自甲基苯基硅油、十二烷基苯、联苯或二甘醇。6.根据权利要求5所述的一种提高硅粉利用率制备正硅酸乙酯的方法，其特征在于，所述第一催化剂的加入量占硅粉质量的1％～20％，所述第二催化剂的加入量占硅粉质量的1％～2％。7.根据权利要求1所述的一种提高硅粉利用率制备正硅酸乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将A组分、无水乙醇和甲醇以连续滴加方式加入B组分中进行酯化反应，生成物通过气液分离，得到(CH3O)
n
Si(OC2H5)4‑
n
；以及S2、...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔广慧，翟永筛，王朝彬，袁建华，崔峰，李小冬，
申请(专利权)人：南通索吉尔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：