一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂制备方法，催化剂由氯化汞、氯化钴、氯化铜、氯化钾、膦杂吡唑和活性炭组成，在磁场条件下浸渍制备，该催化剂具有氯化汞含量低、催化转化率高、热稳定性好和使用寿命长等优点。优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂制备方法


[0001]本专利技术属于催化剂领域，具体涉及一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂制备方法。

技术介绍

[0002]联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约《水俣公约》，就具体限排范围作出详细规定，以减少汞对环境和人类健康造成的损害，鼓励企业最大限度的降低汞的使用量。
[0003]乙炔氢氯化催化剂热稳定性低的原因主要为：HgCl2为典型的共价型分子，常温下以分子形式存在，饱和蒸气压较低，具有较强的挥发性。低固汞催化剂在使用过程中，由于HgCl2的挥发造成催化剂失活是亟待解决的核心问题，氯化汞为分子晶体，熔点：277℃，沸点：302℃。工业应用过程中，造成催化剂失活的主要原因为：
①
用于催化反应的转化器温度为100
‑
180℃，反应过程中，会导致大量的氯化汞升华而导致催化剂失去活性；
②
反应物乙炔与氯化汞发生氧化还原反应，导致汞离子被还原为氯化亚汞或者汞单质，即价态发生改变而导致催化剂失活；
③
乙炔和氯乙烯单体在催化剂表面发生自聚反应生成沉积物(即“积碳”现象)，沉积物掩盖催化剂的活性点位导致催化剂失活。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂制备方法和应用，本专利技术的催化剂具有氯化汞含量低、氯化汞损失率低、热稳定性好和使用寿命长等优点。
[0005]本专利技术的技术方案如下：一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂，所述催化剂由氯化汞、氯化钴、氯化铜、氯化钾、膦杂吡唑和载体活性炭组成。
[0006]上述的一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂，其特征在于，所述催化剂，按重量份计，氯化汞含量为1
‑
4％，氯化钴含量为2
‑
10％，氯化铜含量为2
‑
10％，氯化钾含量为0.55
‑
2.2％，膦杂吡唑含量为4
‑
20％，余量为载体活性炭。
[0007]上述的一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂，其特征在于，所述催化剂，按重量份计，氯化汞含量为2
‑
3％，氯化钴含量为4
‑
8％，氯化铜含量为4
‑
8％，氯化钾含量为1.1
‑
1.65％，膦杂吡唑含量为8
‑
16％，余量为载体活性炭。
[0008]上述的一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂，按以下步骤制备：
[0009](b)将氯化汞、氯化钴、氯化铜、氯化钾、膦杂吡唑溶解于水溶液中混合均匀，得A品；
[0010](b)将载体活性炭加入到A品中在磁场条件下进行浸渍得B品；
[0011](c)对B品进行干燥，将水分挥发，得高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂。
[0012]上述的一种乙炔氢氯化的超低汞催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，磁场强度为1
‑
50mT，时间为2
‑
3小时。上述的一种乙炔氢氯化的超低汞催化剂，其特征在
于，所述步骤(b)中，磁场强度为10
‑
40mT，时间为0.5
‑
1小时。
[0013]上述的乙炔氢氯化的超低汞催化剂，其特征在于，用于乙炔与氯化氢的加成反应。
[0014]上述的乙炔氢氯化的超低汞催化剂的应用，其特征在于，乙炔与氯化氢加成反应的条件是：温度90
‑
200℃，乙炔和氯化氢的摩尔比为1:1.05
‑
1.1，工业化生产中的乙炔空速流速为20
‑
60h
‑1。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有如下技术优点：
[0016]①
该催化剂中加入氯化钾，有助于锚定载体与活性组分，降低氯化汞的挥发率，减少了催化剂损失率，提高了催化剂稳定性；
[0017]②
五元膦杂吡唑配体有其独特的性质,它含有N、P原子提供的孤对电子、π电子、整个环内具有芳香性和电化学性,与Hg
2+
、Co
2+
、Cu
2+
金属离子容易配位,稳定金属离子价态，抑制乙炔还原金属离子；
[0018]③
催化剂中的活性组分负载量较大时，催化剂表面的活性组分会以大颗粒的形式负载，催化活性中心不能充分发挥催化作用，浸渍过程中采用磁场分散的方法可以使催化剂表面的活性组分以纳米颗粒的形式负载，活性点位更多，分散度较大，催化转化率较高；
[0019]④
催化剂采用膦杂吡唑配体，由于N、P原子的孤对电子，导致催化剂的极性较强，反应物氯化氢为极性分子，乙炔为非极性分子，催化剂优先吸附氯化氢，有利于催化加成反应的发生，有效缓解了“积碳”现象。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例与对比实例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。
[0021]实施例1
[0022]一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂，按重量份计，氯化汞含量为4％，氯化钴含量为8％，氯化铜含量8％，氯化钾含量2.2％，膦杂吡唑含量为16％，余量为载体活性炭。
[0023]通过磁场作用浸渍
‑
干燥的方法制备，制备方法具体如下：
[0024](a)将氯化汞、氯化钴、氯化铜、氯化钾、膦杂吡唑溶解于水溶液中混合均匀，得A品；
[0025](b)将载体活性炭加入到A品中在20mT磁场条件下进行浸渍得B品；
[0026](c)对B品进行干燥，将水分挥发，得高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂。
[0027]该催化剂用于乙炔氢氯化的催化反应，设定温度150℃，乙炔与氯化氢的摩尔比为1:1.1，乙炔空间流速1000h
‑1，乙炔转化率为51.3％，选择性为99.83％，氯化汞损失率为1.2％。
[0028]实施例2
[0029]一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂，按重量份计，氯化汞含量为3.5％，氯化钴含量为10％，氯化铜含量6％，氯化钾含量1.92％，膦杂吡唑含量为13％，余量为载体活性炭。
[0030]通过磁场作用浸渍
‑
干燥的方法制备，制备方法具体如下：
[0031](a)将氯化汞、氯化钴、氯化铜、氯化钾、膦杂吡唑溶解于水溶液中混合均匀，得A
品；
[0032](b)将载体活性炭加入到A品中在25mT磁场条件下进行浸渍得B品；
[0033](c)对B品进行干燥，将水分挥发，得高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂。
[0034]该催化剂用于乙炔氢氯化的催化反应，设定温度150℃，乙炔与氯化氢的摩尔比为1:1.1，乙炔空间流速1000h
‑1，乙炔转化率为46.78％，选择性为99.75％，氯化汞损失率为1.0％。
[0035]实施例3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂，其特征在于，所述催化剂由氯化汞、氯化钴、氯化铜、氯化钾、膦杂吡唑和载体活性炭组成。2.根据权利要求1所述的一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂，其特征在于，所述催化剂，按重量份计，氯化汞含量为1
‑
4％，氯化钴含量为2
‑
10％，氯化铜含量为2
‑
10％，氯化钾含量为0.55
‑
2.2％，膦杂吡唑含量为4
‑
20％，余量为载体活性炭。3.根据权利要求2所述的一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂，其特征在于，所述催化剂，按重量份计，氯化汞含量为2
‑
3％，氯化钴含量为4
‑
8％，氯化铜含量为4
‑
8％，氯化钾含量为1.1
‑
1.65％，膦杂吡唑含量为8
‑
16％，余量为载体活性炭。4.按照权利要求1至3任一权利要求所述的一种高稳定性的乙炔氢氯化超低汞催化剂，其特征在于：按以下步骤制备：(a)将氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：李安静，张彬，李婉蓉，赵应黔，何家明，王勇，冯琴，杨宏志，李庆，
申请(专利权)人：贵州重力科技环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：